期間核查的含義

期間核查（intermediate checks）是指為保持對設備校準狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進行的核查，包括設備的期間核查和參考標準器的期間核查，二者合起來本質(zhì)上相當于 ISO/IEC導則25（1990）中的運行檢查。這種核查應按規(guī)定的程序進行。通過期間核查可以增強實驗室的信心，保證檢測數(shù)據(jù)的準確可靠。

為什么要進行儀器期間核查

實際上，使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時間后，由于操作方法，環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰塵、溫度、濕度、供電)，以及移動、 震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此，實驗室應對這些儀器進行期間核查。

需要進行期間核查的幾個例子：

1.比如分析天平是實驗室稱取物質(zhì)質(zhì)量的常用儀器，使用頻率最高，容易受到被稱量物質(zhì)的污染，過載、使用不當還會造成刀口損壞，影響天平的靈敏度和準確度。

2.又如，分光光度計對光波長的要求很高，在葉綠素的測定中波長偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測定結果10-20%左右的相對誤差。此外，儀器的信噪比、單色光帶寬、雜色光強度和樣品室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準確度。除了在開機前和關機后檢查儀器外，對重要的檢測設備在兩次周期檢定（校準）之間需進行期間核查。最終使其滿足檢測工作要求，保證檢測結果的質(zhì)量。了解儀器的精度、準確度和靈敏度是否有變化，也對從上次檢定到本次核查期間所做的工作做一結論，如以后儀器再發(fā)生問題，無需核查本次核查前的結果。

什么情況下需要進行儀器期間核查

期間核查通常在下述情況下進行：

1.按照年核查次數(shù)進行；

2.儀器設備導出數(shù)據(jù)異常；

3.儀器設備故障維修或改裝后；

4.常期脫離實驗室控制的儀器設備在恢復使用前（如外界）；

5.儀器設備經(jīng)過運輸和搬遷；

6.使用在中心控制范圍以外的儀器設備。

儀器期間核查的內(nèi)容

核查內(nèi)容一般為：

1.儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩(wěn)定度檢測；

2.光學儀器設備的波長重現(xiàn)性和靈敏度檢測；

3.采用有證標準物質(zhì)，對儀器設備進行準確度和精密度的檢測；也可將以前做過的工作再做一次（留樣再測）、使用標準樣再測（作質(zhì)控圖）；

4.制作測量工作校準曲線，根據(jù)線性回歸方程，獲得修正因子，確認儀器設備的檢測范圍和檢出限量。

期間核查的方法分類

期間核查不是對儀器設備進行再一次的校準或檢定，而是用一種簡便的方法對檢測儀器設備是否依然保持其校準或檢定狀態(tài)進行的確認，因此期間核查可采用等精度測量方式進行，同時實驗室應針對具體的儀器設備特點，從經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應的期間核查方法。進行設備期間核查的常見方法有以下幾種：

1.使用核查標準進行核查

具體做法如下：首先選用合適的核查標準，核查標準應選用穩(wěn)定性高，特性不易改變，并可以考察出儀器設備示值的測量過程綜合變化情況的，如砝碼的重量、眼鏡鏡片屈光度、玻璃透光率它們的量值變化不大；或者選擇有證標準物質(zhì)或參考標準。當采用有證標準物質(zhì)或參考標準進行核查時，用被核查儀器設備，在規(guī)定的測試條件下，對有證標準物質(zhì)或參考標準進行測量，將其測得值與標準物質(zhì)或參考標準證書給出的標準值及不確定度范圍進行比較，考核測得值是否在受控范圍內(nèi)。使用實物標準進行核查時，最佳方法是在設備檢定或校準后，立即對實物核查標準進行測試，并保留數(shù)據(jù)。到了設備規(guī)定的核查時間后，再對核查標準進行測試，兩組數(shù)據(jù)進行比對后，根據(jù)事先給定的核查判定方法對核查結果予以評價，給出結論。

2.儀器間的比對

這種方法適用于有兩臺以上同類檢測設備的情況。具體方法是：對兩臺設備安排不同的檢定或校準周期，使其中一臺的檢定或校準日期和另一臺的核查日期保持大致一致。首先用剛檢定或校準完的儀器，測試一件樣品，再用需要做期間核查的儀器測試同一件樣品，然后將兩組測試數(shù)據(jù)進行比對，做出評價。

3.實驗室之間的比對

這種方法適用于既找不到核查標準，實驗室內(nèi)部又沒有同類儀器的情況。具體做法是用核查設備測試一件樣品，然后用選定的比對實驗室的同類設備測試同一件樣品，將測試結果并進行分析比對。

4.方法比對

如果檢測方法標準中規(guī)定了兩種以上的檢測方法，如木材含水率檢測方法有儀器法和重量法，實驗室可采用不同方法，對同一樣品進行測試，對測試結果進行比較，判定儀器狀態(tài)。

5.加標回收

使用加標回收方法判斷儀器設備的準確度。

儀器核查結果的處理

期間檢查情況應記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設備運行有問題時，應停用報修。對運行有問題的設備所涉及檢測結果有效性有影響時，應對檢測項目進行重新檢測。

儀器期間核查的基本要求

1.使用標準物質(zhì)和標準樣品進行測定，誤差應不超過允許差值的2/3。

2.對適宜保留的樣品進行再檢驗，比較檢驗結果，偏差應不超過相關檢測方法標準規(guī)定的平行允差的1.5倍。

3.與其它實驗室進行比對實驗。偏差應不超過檢測方法標準規(guī)定的平行允差的2倍。

是否全部儀器都要進行期間核查

不是所有的設備都需要進行期問核查。通常來講，期間核查的對象主要是新購設備，使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測設備；主要或重要檢測設備；不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使 用頻繁的檢測設備；經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢驗、校驗的設備；運行過程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的檢驗、校驗設備；選擇對關鍵參量的檢測質(zhì)量影響較大的檢測設備。

期間核查主要是核查測量儀器、測量標準或標準物質(zhì)的系統(tǒng)漂移，即其長期穩(wěn)定性。必須具備相應的核查標準和實施條件的，對無法尋找核查標準(物質(zhì))的不進行期間核查。期間核查可以提高檢測質(zhì)量的可靠性，降低出錯的風險，但不能完全排除風險。期間核查的實施以及實施頻次應結合檢測機構自身的特點尋求成本和風險的平衡點。

應針對具體的設備或計量標準的各自特點，從經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應的期間方法。使用技術手段進行期間核查的方法。

期間核查重點關注的10類儀器設備

儀器設備的期間核查并不是每一個都要做，有些儀器并不需要做期間核查，下面這十類設備需要在做期間核查的時候重點關注：

1.對測量結果有重要影響的（比如在用液相色譜測醛類物質(zhì)含量，液相色譜需要期間核查）；

2.檢定或校準周期較長（比如校準和檢定周期超過兩年的設備）；

3.頻繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次數(shù)非常多）；

4.容易損壞的儀器設備；

5.性能不穩(wěn)定的儀器設備；

6.檢測數(shù)據(jù)有爭議、易漂移的儀器設備；

7.易老化的儀器設備；

8.經(jīng)常帶到現(xiàn)場使用的儀器設備；

9.貴重的儀器設備（比如ICP-MS）；

10.儀器設備的使用環(huán)境較為惡劣，導致了儀器設備的性能可能發(fā)生改變的。