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檢測人最害怕的問題都有哪些?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-06-19
核心提示:能力驗證不合格參加了實驗室能力驗證,卻得到不滿意結果,可以從以下常見問題去分析找原因。未按照作業(yè)指導書要求進行檢測能力驗
 能力驗證不合格
 
參加了實驗室能力驗證,卻得到不滿意結果,可以從以下常見問題去分析找原因。
 
未按照作業(yè)指導書要求進行檢測
能力驗證計劃的作業(yè)指導書是針對該項目特點而編制,其作用就是統(tǒng)一檢測過程的關鍵環(huán)節(jié),具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴格按照作業(yè)指導書要求操作,造成其操作環(huán)節(jié)與其他實驗室有所不同,可能導致結果的偏離。
檢驗人員素質(zhì)及對檢測技術關鍵點的掌握不夠
人員的業(yè)務素質(zhì)會影響檢測結果的準確性,檢驗人員在操作過程中的任何一點疏忽都可以導致最終結果的偏離。只有充分認識質(zhì)量控制的重要性,加強學習,不斷提高自身素質(zhì),正確理解、全面掌握實驗技術關鍵點,檢驗人員才能出色完成能力驗證的檢測活動。
儀器設備的工作狀態(tài)不佳
儀器設備運行狀態(tài)可影響檢測結果的精密度、準確度,所以檢測人員應調(diào)整儀器到最佳工作狀態(tài),使儀器的各項指標趨于穩(wěn)定后再開始檢測。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài),則檢測數(shù)據(jù)的復現(xiàn)性得以實現(xiàn),也進一步提高了測定結果的精密度,減小檢測數(shù)據(jù)間的偏差,從而使檢測結果更加準確可靠。
標準曲線的線性范圍設計不合理
多數(shù)理化檢驗項目需事先制備標準曲線,計算樣品濃度時,給出響應值 y,即可算出濃度 x。在標準曲線的濃度范圍內(nèi),根據(jù)分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標準系列的第一點( 最低濃度點) 稱為測定下限,標準曲線的最高濃度點稱為測定上限,兩限間的濃度( 含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當測量信號處于線性范圍內(nèi)時,其對應的濃度結果才可接受,否則就應增加取樣量或稀釋試樣。檢驗中遇到多是測量信號處于原點和測定下限之間的情況。解決這個問題,首先應該確定的是,第一標準點是否能滿足分析精度要求的最低濃度點,可以在標準曲線低濃度區(qū)域增加幾個點,視測定精度而定。低于測定下限的值就不能接受。如遇測量結果超出標準曲線的上限或下限,應重新制作標準曲線并對樣品做必要的復測。
因各實驗室檢測系統(tǒng)不同導致測量結果出現(xiàn)一定偏差
實驗室通常是按照自己的意愿,選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測系統(tǒng)。近年來隨著檢驗技術的不斷發(fā)展,越來越多的實驗室使用原理各異的檢測系統(tǒng)。不同的儀器、方法所測定的結果間存在的差異可能導致能力驗證的結果偏離,實驗室應在查找原因時仔細分析辨別,因檢測系統(tǒng)不同而產(chǎn)生偏離是否影響檢測結果的準確性。
樣品前處理不徹底
實際檢測過程中,樣本基質(zhì)可能與標準溶液有所不同,故樣品需經(jīng)消化、提取等前處理之后,才進行含量測定。如果樣品前處理不完全,基質(zhì)中的干擾物質(zhì)排除不充分,則可能導致測定結果的不準確。
樣品的取樣量不足
能力驗證樣品濃度比較低時,按照一般的取樣量進行測定,往往造成測定值處于標準曲線的下段,并非處于標準曲線的最佳線性范圍,可能導致結果出現(xiàn)偏差。因此,當遇到低濃度的樣本時,可以考慮加大取樣量,使測定數(shù)值落在曲線的線性范圍,提高結果的準確性。
使用過期標準物質(zhì)
標準物質(zhì)在化學分析中的作用是校準儀器、評價測試方法或為材料賦值,它的使用應以保證測量的可靠性為原則。標準物質(zhì)的有效期是指標準物質(zhì)在規(guī)定的儲存條件下,經(jīng)穩(wěn)定性試驗證明其特性值穩(wěn)定的時間間隔。標準物質(zhì)的穩(wěn)定性好,則有效性長,反之則有效性短。在實際工作中檢驗人員應密切監(jiān)測標準物質(zhì)的變化情況,注意收集相關信息,積累經(jīng)驗,正確使用標準物質(zhì)。
檢測結果異常、不合格
 
遇到檢測結果異常、不合格的情況下,處理流程如下。
 
結果超標、異常的情況
  1. 超出質(zhì)量標準的實驗結果( OOS):檢測結果超出設定質(zhì)量標準,質(zhì)量標準包括注冊標準以及企業(yè)內(nèi)控標準。 
  2. 超出趨勢(OOT)的實驗結果: 檢測結果雖在質(zhì)量標準之內(nèi), 但是仍然比較反常,與長期觀察到的趨勢或者預期結果不一致。
  3. 異常數(shù)據(jù)(AD): 指超出標準及超趨勢以外的異常數(shù)據(jù)或來自異常測試過程的數(shù)據(jù)或事件。例如:儀器設備停機、人為差錯、系統(tǒng)適用性不合格、樣品(或溶液)異常等產(chǎn)生的數(shù)據(jù)或事件
結果超標、異常的處理要求
一般要求 
  1. 當超規(guī)或異常結果發(fā)生時,需進行實驗室調(diào)查,并通知QA。 
  2. 所有實驗室調(diào)查都需要有實驗室調(diào)查記錄,調(diào)查記錄的調(diào)查編號應從QA處得到;調(diào)查報告編號可采用LI-YY-MM-DD-XX規(guī)則編制, LI 代表實驗室調(diào)查, YY代表年份,MM代表月, DD代表日, XX代表流水號;如:LI-19-12-13-01 表示2019 年12 月13日第一份實驗室調(diào)查報告表。
  3. 實驗室調(diào)查應在實驗室負責人或其授權人的指導下進行。 
  4. 當在實驗中出現(xiàn)明顯錯誤時( 如, 突然停電造成儀器自動關機、玻璃儀器破裂等) ,應停止試驗,并做好相應記錄和調(diào)查,該試驗結果無效;應重新實驗獲得有效結果。
  5. 經(jīng)過調(diào)查、發(fā)現(xiàn)的問題,應采取相應的措施,防止以后的工作中再次出現(xiàn)。
調(diào)查時間要求
  1. 試驗人員應將超規(guī)、異常結果當天報告實驗室負責人,如果在周末/ 假日產(chǎn)生異常情況出現(xiàn)如當天報告不到,可在第二個工作日之內(nèi)報告;實驗室負責人應在接到報告之后的一個工作日內(nèi)通知QA。
  2. 初步的實驗室調(diào)查必須在兩個工作日內(nèi)完成(檢測周期較長實驗除外,如微生物實驗)。
  3. 如果不能識別或無法確定明確的原因,在將超規(guī)、異常結果通知QA之日起,實驗室需進行深入調(diào)查,一般調(diào)查時間應不超過15 天(檢測周期較長實驗除外,如無菌檢查)。
  4. 如果需要更多的時間來繼續(xù)或完成調(diào)查,在延長的時間內(nèi),應有調(diào)查階段總結報告提交QA。
糾正及預防實施要求
  1. 若明確是實驗室原因的,應在新的樣品測試之前完成實驗室的糾正工作;且所有需要重新取樣或復試的實驗室調(diào)查都應是糾正過的結果。
  2. 糾正及預防行動應有專人負責,在確定的時間內(nèi)完成;且所有行動措施應有記錄追蹤至完成。
調(diào)查過程
報告
  1. 當檢驗人員的檢測結果出現(xiàn)超規(guī)或異常時,該檢驗人員應如實記錄,保存樣品,并立即向?qū)嶒炇邑撠熑藞蟾妗?/div>
  2. 當實驗室負責人或其授權人對某一合格檢驗結果產(chǎn)生質(zhì)疑時, 也可立即報告啟動調(diào)查。
調(diào)查
實驗室負責人安排技術人員和發(fā)生超規(guī)或異常的檢驗人員, 共同按照超標檢驗結果調(diào)查記錄逐項進行調(diào)查。
 
  1. 初步調(diào)查
    ①  實驗室調(diào)查應從初步調(diào)查開始,首先對檢驗過程中涉及到的各個因素進行檢查,可以仔細檢查實驗相關的人員、樣品、儀器、設備、試劑、內(nèi)控品、標準、分析方法、計算方法、環(huán)境等是否存在問題。
    ②  對于滴定、分光光度法、色譜法等分析方法,可將保留的試樣重新進樣分析,以證明是否為偶然誤差所致,排除對系統(tǒng)的懷疑。
    ③  實驗室負責人接到超標、異常結果報告后,應及時與試驗人員討論分析方法,確認有無操作及理解方面的問題,檢查包括圖譜在內(nèi)的原始記錄,查找異;蚩梢傻男畔,檢查儀器狀態(tài)及操作過程是否有差錯。
    ④  實驗分析時,實驗人員由于某種誤差中斷測試,則初步調(diào)查應記錄測試中斷的原因,經(jīng)分析調(diào)查后對結果無影響后,實驗人員可繼續(xù)進行測試。
    如有可確定的原因,實驗室調(diào)查至這個步驟即可完成。
     
  2. 深入的調(diào)查
    ①  當實驗室初步調(diào)查不能識別或確認確切原因, 可進入深入的調(diào)查以識別或查找出可能的原因;可以通過具體的調(diào)查測試方案,嘗試操作測試系統(tǒng)以再現(xiàn)與得到原始超規(guī)、異常結果時相同類型的問題。
    ②  調(diào)查測試方案一般采用原樣品復驗、重新取樣復驗等方法;當發(fā)現(xiàn)存在非取樣原因的實驗室偏差或不能排除存在實驗室偏差可能性時,采用原樣復驗;當調(diào)查發(fā)現(xiàn)初檢樣品有誤或樣品本身不具有代表性,采用重新取樣復驗。 
    ③  復驗時若調(diào)查發(fā)現(xiàn)確有實驗室偏差時,應安排原試驗人員排除偏差后自行復驗(必要時測定兩次) ,以復驗結果報告即可;若調(diào)查未發(fā)現(xiàn)確切的偏差原因并且不能排除存在實驗室偏差可能性時, 應安排原試驗人員和具有一定資質(zhì)的專職復檢人員共同進行原樣復檢( 必須進行平行測試) ,復檢過程注意核對試劑、試液是否異常,是否在有效期內(nèi),儀器及量器是否經(jīng)過校正,操作是否正確。確認無誤則復檢有效, 復檢合格則判斷為合格,不合格按首次檢驗不合格處理。
    ④  發(fā)現(xiàn)超標原因并復檢合格后,用復檢結果取代原結果,同時保留原不合格結果的記錄,并由調(diào)查人員注明“該結果無效” ,并簽名和記錄日期。
調(diào)查結論
根據(jù)調(diào)查結果,寫出調(diào)查結論;并由QA對調(diào)查結果進行確認。若是非實驗室原因的,QA應組織人員對超標、異常結果所涉及的產(chǎn)品進行偏差分析與調(diào)查, 以確認實驗室超規(guī)結果/ 異常結果產(chǎn)生的任何非實驗室因素
糾正與預防
若是實驗室原因引起的超標、異常結果,實驗室應對引起的原因進行糾正,并采取有效的措施防止以后類似情況再次出現(xiàn)。
總結調(diào)查報告
實驗室負責人審核調(diào)查報告,并對近階段(前1個月)檢驗完畢的樣品重新進行評估,確定是否需要復驗,以排除可能的檢測結果錯誤;填寫完畢實驗室調(diào)查報告后,經(jīng)QC負責人及QA相關人員簽字后,本次調(diào)查工作結束。
調(diào)查記錄的歸檔及存放
完成調(diào)查后,填寫相關調(diào)查記錄。
已發(fā)送報告出具錯誤
 
檢測報告更改
檢測報告的更正是指對檢測機構已簽發(fā)批準送達客戶后,因出現(xiàn)下列原因之一,需要對檢測報告進行的更正或補充:
  1. 發(fā)現(xiàn)檢測報告對應的檢測儀器設備出現(xiàn)問題且已影響到該檢測報告所涉及的檢測結果;
  2. 發(fā)現(xiàn)由于采用了不正確或不完善的檢測方法,導致檢測結果有誤;
  3. 發(fā)現(xiàn)出具的檢測報告有其他錯誤;
  4. 為滿足客戶的合理要求。 
報告的更改方式
只要方法、程序符合要求,檢測報告是可以修改的。
  1. 發(fā)布一個新的檢測報告,以替代原檢測報告。新報告應有新的編號并標明替代的舊報告號,并且回收舊報告;
  2. 以“報告的更改或補充的通知”的形式通知客戶(尤其是:采用電子傳輸時),應統(tǒng)一編制這種文件格式。一般來說,第一種方式使用更普遍。
編輯:songjiajie2010

 
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