（1）看清標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍

該方法可以檢測(cè)哪些介質(zhì)樣品，例如，地表水、地下水、廢水等。

（2）理解透徹標(biāo)準(zhǔn)的方法原理

看懂基本的理論知識(shí)，待測(cè)物質(zhì)與某種試劑的反應(yīng)或者是通過什么樣的方法檢測(cè)出待測(cè)物質(zhì)等等。

（3）注意該方法存在的干擾及消除干擾的方法

哪些因素會(huì)干擾測(cè)定結(jié)果，用什么方法可以消除或降低干擾。

（4）做實(shí)驗(yàn)前需要準(zhǔn)備的物資

方法中寫明了用什么試劑/耗材、儀器設(shè)備，他們的型號(hào)、規(guī)格級(jí)別與及一些特殊規(guī)定是什么都要關(guān)注。

（5）樣品采集要點(diǎn)

采樣人員要關(guān)注，樣品采集運(yùn)輸和保存，是否需要添加固定劑，是否需要什么特殊的保存條件等等。

（6）弄懂樣品分析、結(jié)果計(jì)算

分析結(jié)束后關(guān)注儀器條件、前處理步驟、分析檢測(cè)，公式運(yùn)算、結(jié)果表示

（7）該檢測(cè)項(xiàng)目的精密度、準(zhǔn)確度范圍

要留意標(biāo)準(zhǔn)方法編制組的數(shù)據(jù)，作為本實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證時(shí)的判別依據(jù)

（8）質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

室內(nèi)質(zhì)控要求和注意事項(xiàng)。

（1）成立方法驗(yàn)證團(tuán)隊(duì)

在開始前應(yīng)組織方法驗(yàn)證的團(tuán)隊(duì)，包括技術(shù)骨干、有經(jīng)驗(yàn)者、采樣人員、檢測(cè)分析人員、質(zhì)控人員，團(tuán)隊(duì)?wèi)?yīng)分工合作，每個(gè)人的職責(zé)都需要明確。

（2）評(píng)估團(tuán)隊(duì)工作量

做方法驗(yàn)證不能追求快，也不能應(yīng)付了事，應(yīng)切實(shí)、認(rèn)真對(duì)待，每個(gè)團(tuán)隊(duì)承擔(dān)多少個(gè)方法驗(yàn)證？預(yù)留足夠時(shí)間，避免承擔(dān)過多，不可時(shí)間倉促。

（3）前期準(zhǔn)備

團(tuán)隊(duì)建立后，不能立馬開展驗(yàn)證，先組織學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)，包括采樣、檢測(cè)分析、質(zhì)控要點(diǎn)；然后盤點(diǎn)所需物資設(shè)備等。

（4）實(shí)施驗(yàn)證

在做方法驗(yàn)證過程中，不可忽略現(xiàn)場(chǎng)采樣環(huán)節(jié)，按照HJ168的要求以及對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方法的要求開展，全面驗(yàn)證，對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證，并完成全過程記錄。

通常用重復(fù)n次的空白試驗(yàn)測(cè)得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。

空白試驗(yàn)：用實(shí)驗(yàn)室用水代替樣品，其他所加試劑操作步驟均與樣品測(cè)定完全相同的操作過程。

影響空白值的因素：實(shí)驗(yàn)室用水的質(zhì)量、試劑（包括固定劑）中的雜質(zhì)，器皿、環(huán)境及操作引入的沾污。

以上各種因素大小會(huì)變化

注意：是制備n個(gè)空白試驗(yàn)樣品，不是用1個(gè)空白樣品連續(xù)測(cè)試n次，n=？

最后計(jì)算的檢出限小于或等于檢測(cè)方法中檢出限值，才算合格。但是實(shí)驗(yàn)室檢出限不是越低越好。

（1）校準(zhǔn)曲線的繪制

一定要按照檢測(cè)方法中的濃度系列嗎？校準(zhǔn)曲線為樣品服務(wù)。

最佳定量范圍：測(cè)定下限以上，即4倍檢出限以上，到測(cè)定上限之間，跨度不宜過大。

（2）精密度的驗(yàn)證方式

a.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：高（測(cè)定上限90%附近）、中（校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)）、低（測(cè)定下限附近）3個(gè)不同濃度水平，低濃度要在測(cè)定下限附近，評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)有證標(biāo)物證書參考值，按全程序每個(gè)樣品測(cè)定6次

b.實(shí)際樣品：1-3個(gè)不同含量水平，按全程序每個(gè)樣品測(cè)定6次，評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)參考檢測(cè)方法中的要求，實(shí)際樣品要有檢出.

（1）正確度的驗(yàn)證方式

a.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品：高中低3個(gè)不同濃度，分別測(cè)定6次，計(jì)算相對(duì)誤差均值以及變動(dòng)范圍。

b.加標(biāo)回收：1-3個(gè)不同濃度的實(shí)際樣品，分別加入一定量的有證標(biāo)物，分別平行測(cè)定6次，計(jì)算加標(biāo)回收率均值及變動(dòng)范圍

（2）判定標(biāo)準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)有證標(biāo)物證書參考值；加標(biāo)回收數(shù)據(jù)評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)參照檢測(cè)方法中要求。

實(shí)驗(yàn)室做方法驗(yàn)證的目的是對(duì)方法運(yùn)用上的摸索和磨合，盡可能的進(jìn)行最全面的驗(yàn)證，千萬不能想著哪些環(huán)節(jié)和工作可以不做。完成了方法驗(yàn)證，只能說明會(huì)做了，距離能做、懂做、做得好，還隔著幾百個(gè)實(shí)際樣品。

（1）方法驗(yàn)證材料里沒有采樣采集、運(yùn)輸保存等記錄

（2）沒有嚴(yán)格按照檢測(cè)方法的步驟進(jìn)行，對(duì)凈化濃縮等步驟直接忽略

（3）當(dāng)檢測(cè)方法中包含兩種方法時(shí)，只完成其中一項(xiàng)的驗(yàn)證（例如，《水質(zhì)硝基苯類化合物的測(cè)定液液萃取/固相萃取—?dú)庀嗌�譜法》（HJ648））

（4）當(dāng)檢測(cè)方法的適用范圍存在多種類型時(shí)，只完成其中一種的驗(yàn)證（例如，環(huán)境空氣/污染源廢氣等）

（5）對(duì)未檢出的樣品切勿輕視（確實(shí)含量低？技術(shù)未掌握未能提取檢測(cè)？樣品基質(zhì)干擾？）