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氣相色譜檢測器

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-07
 待測組分經(jīng)色譜柱分離后,通過檢測器將各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的電信號,經(jīng)放大器放大后,由記錄儀或微處理機得到色譜圖,根據(jù)色譜圖對待測組分進行定性和定量分析。

    氣相色譜監(jiān)測器根據(jù)其測定范圍可分為:

通用型檢測器:對絕大多數(shù)物質(zhì)夠有響應(yīng);

選擇型檢測器:只對某些物質(zhì)有響應(yīng);對其它物質(zhì)無響應(yīng)或很小。

根據(jù)檢測器的輸出信號與組分含量間的關(guān)系不同,可分為:

濃度型檢測器:測量載氣中組分濃度的瞬間變化,檢測器的響應(yīng)值與組分在載氣中的濃度成正比,與單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質(zhì)量無關(guān)。

質(zhì)量型檢測器:測量載氣中某組分進入檢測器的質(zhì)量流速變化,即檢測器的響應(yīng)值與單位時間內(nèi)進人檢測器某組分的質(zhì)量成正比

    目前已有幾十種檢測器,其中最常用的是熱導(dǎo)池檢測器、電子捕獲檢測器(濃度型);火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器(質(zhì)量型)和氮磷檢測器等。

 一.檢測器的性能指標(biāo)——靈敏度(高)、穩(wěn)定性(好)、響應(yīng)(快)、線性范圍(寬)

(一)靈敏度——應(yīng)答值

    單位物質(zhì)量通過檢測器時產(chǎn)生的信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。

    響應(yīng)信號(R)—進樣量(Q)作圖,可得到通過原點的直線,該直線的斜率就是檢測器的靈敏度,以S表示:

                          (3)

由此可知:靈敏度是響應(yīng)信號對進入檢測器的被測物質(zhì)質(zhì)量的變化率。

    氣相色譜檢測器的靈敏度的單位,隨檢測器的類型和試樣的狀態(tài)不同而異:

對于濃度型檢測器:

    當(dāng)試樣為液體時S的單位為 mV·ml/mg,1mL載氣中攜帶1mg的某組分通過檢測器時產(chǎn)生的mV數(shù);

    當(dāng)試樣為氣體時,S的單位為mV·mlml,即1ml載氣中攜帶1ml的某組分通過檢測器時產(chǎn)生的mV數(shù);

對于質(zhì)量型檢測器:當(dāng)試樣為液體和氣體時,S的單位均為:mV·sg,即每

秒鐘有1g的組分被載氣攜帶通過檢測器所產(chǎn)生的mV數(shù)。

    靈敏度不能全面地表明一個檢測器的優(yōu)劣,因為它沒有反映檢測器的噪音水平。由于信號可以被放大器任意放大,S增大的同時噪聲也相應(yīng)增大,因此,僅用S不能正確評價檢測器的性能。

(二)檢測限(敏感度)

 噪聲——當(dāng)只有載氣通過檢測器時,記錄儀上的基線波動稱為噪聲,以 RN 表示。

         噪聲大,表明檢測器的穩(wěn)定性差。

 檢測限——是指檢測器產(chǎn)生的信號恰是噪聲的二倍(2RN)時,單位體積或單位時間內(nèi)進入檢測器的組分質(zhì)量,以D 表示。靈敏度、噪聲、檢測限三者之間的關(guān)系為:

                                                     (4)

檢測限的單位:對于濃度型檢測器為mgml mlml;對質(zhì)量型檢測器為:g/s。

    檢測限是檢測器的重要性能指標(biāo),它表示檢測器所能檢出的最小組分量,主要受靈敏度和噪聲影響。D 越小,表明檢測器越敏感,用于痕量分析的性能越好。

    在實際分析中,由于進入檢測器的組分量很難確定(檢測器總是處在與氣化室、色譜柱、記錄系統(tǒng)等構(gòu)成的一個完整的色譜體系中)。

所以常用最低檢出量表示:

檢測器噪聲

(三)最低檢出量——恰能產(chǎn)生2倍噪聲信號時的色譜進樣量,以 Q0 表示。

(三)線性范圍

    檢測器的線性范圍是指其響應(yīng)信號與被測組分進樣質(zhì)量或濃度呈線性關(guān)系的范圍。通常用最大允許進樣量QM與最小檢出量Q0的比值來表示。比值越大,檢測器的線性范圍越寬,表明試樣中的大量組分或微量組分,檢測器都能準(zhǔn)確測定。

.(氫)火焰離子化檢測器

    火焰離子化檢測器是根據(jù)氣體的導(dǎo)電率是與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一事實而設(shè)計的。一般情況下,組分蒸汽不導(dǎo)電,但在能源作用下,組分蒸汽可被電離生成帶電離子而導(dǎo)電。

1.       火焰離子化檢測器的結(jié)構(gòu):該檢測器主要是由離子室、離子頭和氣體供應(yīng)三部分組成。結(jié)構(gòu)示意圖見下圖。

火焰離子化檢測器

離子室是一金屬圓筒,氣體入口在離子室的底部,氫氣和載氣按一定的比例混合后,由噴嘴噴出,再與助燃?xì)饪諝饣旌,點燃形成氫火焰?拷鹧鎳娮焯幱幸粓A環(huán)狀的發(fā)射極(通常是由鉑絲作成),噴嘴的上方為一加有恒定電壓(+300V)的

圓筒形收集極(不銹鋼制成),形成靜電場,從而使火焰中生成的帶電離子能被對應(yīng)的電極所吸引而產(chǎn)生電流。

2. 火焰離子化檢測器的工作原理 

    由色譜柱流出的載氣(樣品)流經(jīng)溫度高達2100℃的氫火焰時,待測有機物組分在火焰中發(fā)生離子化作用,使兩個電極之間出現(xiàn)一定量的正、負(fù)離子,在電場的作用下,正、負(fù)離子各被相應(yīng)電極所收集。當(dāng)載氣中不含待測物時,火焰中離子很少,即基流很小,約10-14A。當(dāng)待測有機物通過檢測器時,火焰中電離的離子增多,電流增大(但很微弱10-810-12A)。需經(jīng)高電阻(108l011)后得到較大的電壓信號,再由放大器放大,才能在記錄儀上顯示出足夠大的色譜峰。該電流的大小,在一定范圍內(nèi)與單位時間內(nèi)進入檢測器的待測組分的質(zhì)量成正比,所以火焰離子化檢測器是質(zhì)量型檢測器。

    火焰離子化檢測器對電離勢低于H2的有機物產(chǎn)生響應(yīng),而對無機物、久性氣體和水基本上無響應(yīng),所以火焰離子化檢測器只能分析有機物(含碳化合物),不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NOSO2H2S等。

.電子捕獲檢測器

1.電子捕獲檢測器的結(jié)構(gòu):早期電子捕獲檢測器由兩個平行電極制成。現(xiàn)多用放射性同軸電極。在檢測器池體內(nèi),裝有一個不銹鋼棒作為正極,一個圓筒狀-放射源(3H、63Ni)作負(fù)極,兩極間施加流電或脈沖電壓。

電子捕獲檢測器

2. 電子捕獲檢測器的工作原理 

    當(dāng)純載氣(通常用高純N2)進入檢測室時,受射線照射,電離產(chǎn)生正離子(N2+)和電子e-,生成的正離子和電子在電場作用下分別向兩極運動,形成約10-8A的電流——基流。加入樣品后,若樣品中含有某中電負(fù)性強的元素即易于電子結(jié)合的分子時,就會捕獲這些低能電子,產(chǎn)生帶負(fù)電荷陰離子(電子捕獲)這些陰離子和載氣電離生成的正離子結(jié)合生成中性化合物,被載氣帶出檢測室外,從而使基流降低,產(chǎn)生負(fù)信號,形成倒峰。倒峰大。ǜ叩停┡c組分濃度呈正比,因此,電子捕獲檢測器是濃度型的檢測器。其最小檢測濃度可達10-14g/ml,線性范圍為103左右。

  電子捕獲檢測器是一種高選擇性檢測器。高選擇性是指只對含有電負(fù)性強的元素的物質(zhì),如含有鹵素、S、P、N等的化合物等有響應(yīng).物質(zhì)電負(fù)性越強,檢測靈敏度越高。

. 火焰光度檢測器

    火焰光度檢測器是利用在一定外界條件下(即在富氫條件下燃燒)促使一些物質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光,通過波長選擇、光信號接收,經(jīng)放大把物質(zhì)及其含量和特征的信號聯(lián)系起來的一個裝置。

1.火焰光度檢測器的結(jié)構(gòu)

    燃燒室、單色器、光電倍增管、石英片(保護濾光片)及電源和放大器等。

火焰光度檢測器

2. 工作原理 

    當(dāng)含S、P化合物進入氫焰離子室時,在富氫焰中燃燒,有機含硫化合物首先氧化成SO2,被氫還原成S原子后生成激發(fā)態(tài)的S2*分子,當(dāng)其回到基態(tài)時,發(fā)射出350430nm的特征分子光譜,最大吸收波長為394nm。通過相應(yīng)的濾光片,由光電倍增管接收,經(jīng)放大后由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關(guān)系而呈對數(shù)關(guān)系(與含S化合物濃度的平方根成正比)。

    當(dāng)含磷化合物氧化成磷的氧化物,被富氫焰中的H還原成HPO裂片,此裂片被激發(fā)后發(fā)射出480600nm的特征分子光譜,最大吸收波長為526nm。因發(fā)射光的強度(響應(yīng)信號)正比于HPO濃度。

 
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