在日常檢測(cè)工作中,我們經(jīng)常發(fā)現(xiàn):
在農(nóng)藥的檢測(cè)中存在基質(zhì)效應(yīng),會(huì)影響我們的檢測(cè)結(jié)果。
那么,何為基質(zhì)效應(yīng)?
化學(xué)分析中,基質(zhì)指的是樣品中被分析物以外的組分;|(zhì)常常對(duì)分析物的分析過(guò)程有顯著的干擾,并影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。這些影響和干擾被稱(chēng)為基質(zhì)效應(yīng)。
基質(zhì)效應(yīng)有基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)和基質(zhì)抑制效應(yīng);|(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)時(shí),物質(zhì)在基質(zhì)中的響應(yīng)高于在純?nèi)軇┲械捻憫?yīng),這時(shí)如果用溶劑曲線去校正樣品,則檢測(cè)值偏大;基質(zhì)抑制效應(yīng)時(shí),物質(zhì)在基質(zhì)中的響應(yīng)低于在純?nèi)軇┲械捻憫?yīng),這時(shí)如果用溶劑曲線去校正樣品,則檢測(cè)值偏小。
接下來(lái),我們做個(gè)實(shí)驗(yàn)來(lái)分析下氧樂(lè)果在荷蘭豆中的基質(zhì)效應(yīng)數(shù)值。
用丙酮做溶劑配置0.750 μg/ml濃度氧樂(lè)果,作為試劑標(biāo)樣;用荷蘭豆空白樣品基質(zhì)溶液(濃度1 g/mL)做溶劑配制0.750 μg/ml濃度氧樂(lè)果,作為基質(zhì)標(biāo)樣。用相同儀器方法在氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果如圖1所示。試驗(yàn)采用相對(duì)響應(yīng)值法來(lái)評(píng)價(jià)基質(zhì)效應(yīng)[1];|(zhì)效應(yīng)(%)計(jì)算公式如下:
從上圖我們可以看出同濃度氧樂(lè)果,試劑標(biāo)樣響應(yīng)明顯高于荷蘭豆基質(zhì)標(biāo)樣響應(yīng),說(shuō)明荷蘭豆樣品對(duì)氧樂(lè)果存在明顯基質(zhì)效應(yīng)。通過(guò)公式計(jì)算,得到0.750 μg/ml濃度氧樂(lè)果在荷蘭豆中基質(zhì)效應(yīng)為64%,基質(zhì)效應(yīng)抑制較強(qiáng)。
從以上試驗(yàn)可以看出,有些樣品基質(zhì)對(duì)檢測(cè)物有明顯的基質(zhì)效應(yīng)。所以在日常檢測(cè)工作中,我們應(yīng)該注意基質(zhì)的影響,適當(dāng)采用如基質(zhì)凈化法、特殊進(jìn)樣法、校正因子校準(zhǔn)法和分析保護(hù)劑法等[2]方法減少基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果的影響,保證定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
在農(nóng)藥的檢測(cè)中存在基質(zhì)效應(yīng),會(huì)影響我們的檢測(cè)結(jié)果。
那么,何為基質(zhì)效應(yīng)?
化學(xué)分析中,基質(zhì)指的是樣品中被分析物以外的組分;|(zhì)常常對(duì)分析物的分析過(guò)程有顯著的干擾,并影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。這些影響和干擾被稱(chēng)為基質(zhì)效應(yīng)。
基質(zhì)效應(yīng)有基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)和基質(zhì)抑制效應(yīng);|(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)時(shí),物質(zhì)在基質(zhì)中的響應(yīng)高于在純?nèi)軇┲械捻憫?yīng),這時(shí)如果用溶劑曲線去校正樣品,則檢測(cè)值偏大;基質(zhì)抑制效應(yīng)時(shí),物質(zhì)在基質(zhì)中的響應(yīng)低于在純?nèi)軇┲械捻憫?yīng),這時(shí)如果用溶劑曲線去校正樣品,則檢測(cè)值偏小。
接下來(lái),我們做個(gè)實(shí)驗(yàn)來(lái)分析下氧樂(lè)果在荷蘭豆中的基質(zhì)效應(yīng)數(shù)值。
用丙酮做溶劑配置0.750 μg/ml濃度氧樂(lè)果,作為試劑標(biāo)樣;用荷蘭豆空白樣品基質(zhì)溶液(濃度1 g/mL)做溶劑配制0.750 μg/ml濃度氧樂(lè)果,作為基質(zhì)標(biāo)樣。用相同儀器方法在氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果如圖1所示。試驗(yàn)采用相對(duì)響應(yīng)值法來(lái)評(píng)價(jià)基質(zhì)效應(yīng)[1];|(zhì)效應(yīng)(%)計(jì)算公式如下:
式中,A 為在純?nèi)軇┲修r(nóng)藥的響應(yīng)值;B 為樣品基質(zhì)中添加的相同含量農(nóng)藥的響應(yīng)值。
圖 氧樂(lè)果試劑標(biāo)樣(A)與基質(zhì)標(biāo)樣(B)比較
從上圖我們可以看出同濃度氧樂(lè)果,試劑標(biāo)樣響應(yīng)明顯高于荷蘭豆基質(zhì)標(biāo)樣響應(yīng),說(shuō)明荷蘭豆樣品對(duì)氧樂(lè)果存在明顯基質(zhì)效應(yīng)。通過(guò)公式計(jì)算,得到0.750 μg/ml濃度氧樂(lè)果在荷蘭豆中基質(zhì)效應(yīng)為64%,基質(zhì)效應(yīng)抑制較強(qiáng)。
從以上試驗(yàn)可以看出,有些樣品基質(zhì)對(duì)檢測(cè)物有明顯的基質(zhì)效應(yīng)。所以在日常檢測(cè)工作中,我們應(yīng)該注意基質(zhì)的影響,適當(dāng)采用如基質(zhì)凈化法、特殊進(jìn)樣法、校正因子校準(zhǔn)法和分析保護(hù)劑法等[2]方法減少基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量結(jié)果的影響,保證定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
參考文獻(xiàn)
[1]陳韻賢, 吳春梅, 梁志剛. 30 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留在 5 種蔬菜中的基質(zhì)效應(yīng)比較[J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技, 2015 (13): 146-148.
[2]黃寶勇, 肖志勇, 陳丹, 等. 農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法中關(guān)于基質(zhì)效應(yīng)補(bǔ)償?shù)南嚓P(guān)問(wèn)題探討[J]. 農(nóng)藥科學(xué)與管理, 2010 (3): 39-43.