實驗室中常常會遇見一些意外的麻煩,算事故談不上,但是的確會讓人郁悶一下。。如能采取適當方法或技巧加以處理,這些麻煩就會迎刃而解。
1、 爬板時,忘記取出TLC板,直到溶劑爬到頭。
2、 忘記稱量瓶重。
3、分液時忘記及時關(guān)閉分液漏斗的旋塞,回頭一看什么都沒了。
4、過柱子的時候把產(chǎn)物給弄沒了。
5、柱子走干了。
6、旋蒸的時候,含產(chǎn)物的燒瓶一頭扎進水浴鍋。
7、 旋蒸的時候忘開真空。
8、 旋蒸時不停的暴沸。
9、 把反應液倒進旋開塞子的分液漏斗。
10、 攪拌子連同反應液一起到進分液漏斗,結(jié)果攪拌子搞破分液漏斗。
11、 做NMR時,僅有氘代溶劑,忘加…。
12、相信自己的記憶力很好,多個樣品不寫標簽,第二天后悔莫及。
13、 忘記開循環(huán)水。
14、相信溶劑絕對純凈絕對無水。
15、直到要處理反應時,發(fā)現(xiàn)少加一底物。
16、 投料時,加錯原料。
17、 投料前不確認原料。
18、投料的過程中,發(fā)現(xiàn)反應瓶小了。
19、淬滅反應時,發(fā)現(xiàn)反應瓶太小了。
20、 取樣時,搞破瓶子。
21、計算投料配比時,沒有考慮原料的含量。
22、 計算投料配比時,搞錯一個小數(shù)點。
23、相信一個不可靠的反應能發(fā)生奇跡。
24、 分液時,把產(chǎn)物層丟棄。
25、攪拌子打破瓶子。
26、 為取出產(chǎn)物,惟有搞破瓶子。
27、反應瓶滑進油浴鍋。
28、多組分平行試驗,混亂了批號。
29、過夜反應時,循環(huán)水管從冷凝器上脫落。
30、洗瓶子時打破瓶子。
31、 在封閉的體系中進行有氣體釋放的反應。
32、萃取時,死活不分層。
33、 切鈉塊時,打了一個噴嚏。
34、 打開冰箱,忘記關(guān);從冰箱取出試劑,忘記歸。
35、別人拿走你稱量好的瓶子。
36、 溫控失靈。
37、沖料。
38、 減壓蒸餾暴沸。
39、使用乙醚,老打瞌睡。
40、爬板時,別人偷偷的把你的板掉個頭(應該不會有人這么無聊吧)。
41、用輸血管套玻璃的攪拌套管,把玻璃搞破,扎手出血。
42、磨口的塞子沒有抹油脂,所有的瓶口都打不開了。
43、原來條件差,減壓濃縮用的冷凝管/真空尾接管/單口燒瓶/減壓濃縮,結(jié)果真空拉的過程攪拌捅下來把燒瓶底捅穿了。
44、把料放在燒杯了超聲溶解,結(jié)果,燒杯倒在水里。
45、 反應回流,做別的事情去了,中途停冷卻水,結(jié)果溶劑跑了大半。
46、 裝料系數(shù)較大的回流反應,中途停電,攪拌沒有關(guān),過一會突然來電,料噴到了頭上。
47、實驗臺上放半燒杯無色液體,以為是水,準備倒掉用,還是用鼻子確認了一下,結(jié)果是氨水,腦子失憶5秒。
48、袖子碰到量筒,量筒倒在桌子上斷了,還能量一半的體積。
49、用油泵抽水,冰反復把冷阱堵死導致沒有真空。
50、減壓蒸餾時由于溫度過高,導致攪拌不攪了。。。
合成實驗中出現(xiàn)常見故障處理方法
1、打開粘固的玻璃磨口
當玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開時,可采取以下幾種方法進行處理。
1)、敲擊
用木器輕輕敲擊磨口部位的一方,使其因受震動而逐漸松動脫離。對于粘固著的試劑瓶、分液漏斗的磨口塞等,可將儀器的塞子與瓶口卡在實驗臺或木桌的棱角處,再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊,同時間歇地旋轉(zhuǎn)儀器,如此反復操作幾次,一般便可打開粘固不嚴重的磨口。
2)、加熱
有些粘固著的磨口,不便敲擊或敲擊無效,可對粘固部位的外層進行加熱,使其受熱膨脹而與內(nèi)層脫離。如用熱的濕布對粘固處進行“熱敷”、用電吹風或游動火焰烘烤磨口處等等。
3)、浸潤
有些磨口因藥品侵蝕而粘固較牢,或?qū)俳Y(jié)構(gòu)復雜的貴重儀器,不宜敲擊和加熱,可用水或稀鹽酸浸泡數(shù)小時后將其打開。如急用儀器,也可采用滲透力較強的有機溶劑(如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸鈉等)滴加到磨口的縫隙間,使之滲透浸潤到粘固著的部位,從而相互脫離。
4)、超聲處理可以使玻璃塞分離;放到冰柜里冷凍或用干冰冷凍,也可以輕松實現(xiàn)分離。
2、打開緊固的螺旋瓶蓋
當螺旋瓶蓋擰不開時,可用電吹風或小火焰烘烤瓶蓋周圍,使其受熱膨脹,再用于布包住瓶蓋用力將其旋開。
如果瓶內(nèi)裝有不宜受熱或易燃物質(zhì)時,可取一段結(jié)實的繩子,一端拴在固定的物體上(如門窗把手),再把繩子按順時針方向在瓶蓋上繞一圈,然后一手拉緊繩子的另一端,一手握住瓶體用力向前推動,就能使瓶蓋打開。
3、取出被膠塞粘結(jié)的溫度計
當溫度計或玻璃管與膠塞或膠管粘結(jié)在一起而難以取出時,可用小改錐或刀銼的尖端插入溫度計(或玻璃管)與膠塞(或膠管)之間,使之形成空隙,再滴上幾滴水,如此操作并沿溫度計(或玻璃管)周圍擴展,同時逐漸深入,很快就會取出。也可用恰好能套進溫度計(或玻璃管)的鉆孔器,蘸上少許甘油或水,從溫度計的一端套入,輕輕用力,邊旋轉(zhuǎn)邊推進,當難以轉(zhuǎn)動時,拔出再蘸上潤滑劑,繼續(xù)旋轉(zhuǎn),重復幾次后,便可將溫度計(或玻璃管)取出來。
4、清除儀器上的特殊污垢
當玻璃儀器上粘結(jié)了特殊的污垢,用一般的洗滌方法難以除去時,應先分辨出污垢的性質(zhì),然后有針對性地進行處理。
對于不溶于水的酸性污垢,如有機酸、酚類沉積物等,可用堿液浸泡后清洗;對于不溶于水的堿性污垢,如金屬氧化物、水垢等,可用鹽酸浸泡后清洗;如果是高錳酸鉀沉積物,可用亞硫酸鈉或草酸溶液清洗;二氧化錳沉積物可用濃鹽酸使其溶解;沾有碘時,可用碘化鉀溶液浸泡;硝酸銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液浸泡后清洗;銀鏡(或銅鏡)反應后沾附的銀(或銅),加入稀硝酸微熱后即可溶解;焦油或樹脂狀污垢,可用苯、酯類等有機溶劑浸溶后再用普通方法清洗。對于用上述方法都不能洗凈的玻璃儀器,可用稀的氫氟酸浸潤污垢邊緣,污垢就會隨著被蝕掉的玻璃薄層脫落,然后用清水清洗。而玻璃雖然受到腐蝕,但損傷很小,一般不影響繼續(xù)使用。
5、溶解燒瓶內(nèi)壁上析出的結(jié)晶
在回流操作或濃縮溶液時,經(jīng)常會有結(jié)晶析出在液面上方的燒瓶內(nèi)壁上,且附著牢固,不僅不能繼續(xù)參加反應,有時還會因熱穩(wěn)定性差而逐漸分解變色。遇此情況,可輕輕振搖燒瓶,以內(nèi)部溶液浸潤結(jié)晶,使其溶解。如果裝置活動受限,不能振搖燒瓶時,可用冷的濕布敷在燒瓶上部,使溶劑冷凝沿器壁流下時,溶解析出的結(jié)晶。
6、收拾灑落的汞
實驗室中常用充汞壓力計和水銀溫度計。如果操作不當或溫度計破損時,都會發(fā)生“灑汞事故”。汞蒸氣對人體危害極大,必須及時、徹底清理灑落的汞,不可任其流失。清理方法較多,可依不同情況,選擇使用。
1)、吸收 灑落少量的汞,可用普通滴管,將汞珠一點一滴吸起,收集在容器中。若汞量較大或灑落在溝槽縫隙中,可將吸濾瓶與一支75°玻璃彎管通過膠塞連接在一起,自制一個“減壓吸汞器”,利用負壓將汞粒通過玻璃管吸人濾瓶內(nèi)。吸濾瓶與減壓泵之間的連接線可稍長些,以免將汞吸入泵中。
2)、粘附 灑落在桌面(或地面)上的汞,若已分散成細小微粒,可用膠帶紙粘附起來,然后浸入水下,用毛刷刷落至容器中。此法簡便易行,效果好。
3)、冷凍 汞的熔點為-38.87℃。如果在灑落的汞上面覆蓋適量的干冰一丙酮混合物,汞就會在幾秒鐘之內(nèi)被冷凍成固態(tài)而失去流動性,此時可較為方便地將其清理干凈。
4)、轉(zhuǎn)化 對于灑落在角落中,用上述方法難以收起的微量汞,可用硫磺粉覆蓋散失汞粒的區(qū)域,使汞與硫化合生成毒性較小的硫化汞,再加以清除。
7、消除乳化現(xiàn)象
在使用分液漏斗進行萃取、洗滌操作時,尤其是用堿溶液洗滌有機物,劇烈振蕩后,往往會由于發(fā)生乳化現(xiàn)象不分層,而難以分離。如果乳化程度不嚴重,可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動后靜置片刻,即可消除界面處的泡沫狀,促進分層。若仍不分層,可補加適量水后,再水平旋轉(zhuǎn)搖動或放置過夜,便可分出清晰的界面。
如果溶劑的密度與水接近,在萃取或洗滌時,就容易與水發(fā)生乳化。此時可向其中加入適量乙醚,降低有機相密度,從而便于分層。
對于微溶于水的低級酯類與水形成的乳化液,可通過加入少量氯化鈉、硫酸銨等無機鹽的方法,促使其分層。
其中,:1)將待分層的乳化液用布氏漏斗過濾一下,一般都可以分層;2)用水沖泵真空抽一下分液漏斗里的乳化液,有時候也可以實現(xiàn)分層(但是要注意分液漏斗的抗負壓能力,以免發(fā)生爆裂)。
8、快速干燥儀器
當實驗中急需使用干燥的儀器,又來不及用常規(guī)方法烘干時,可先用少量無水乙醇沖洗儀器內(nèi)壁兩次,再用少量丙酮沖洗一次,除去殘留的乙醇,然后用電吹風吹烘片刻,即可達到干燥效果。
9、穩(wěn)固水浴中的燒瓶
當用冷水或冰浴冷卻錐形瓶中的物料時,常會由于物料量少、浴液浮力大而使燒瓶漂起,影響冷卻效果,有時還會發(fā)生燒瓶傾斜灌入浴液的事故。如果用長度適中的鉛條做成一個小于錐形燒瓶底徑的圓圈,套在燒瓶上,就會使燒瓶沉浸入浴液中。若使用的容器是燒杯,則可將圓圈套住燒杯,用鐵絲掛在燒杯口上,使其穩(wěn)固并達到充分冷卻的目的。
10、制作簡易的恒溫冷卻槽
當某些實驗需要恒溫槽的溫度較長時間保持低于室溫時,用冷水或冰浴冷卻往往達不到滿意的效果。這時可自制一個簡易的恒溫冷卻槽:用一個較大些的紙箱(試劑或儀器包裝箱即可)作外槽,把恒溫槽放入紙箱中作內(nèi)槽,內(nèi)外槽之間放上適量干冰,再用泡沫塑料作保溫材料,填充空隙并覆蓋住上部。干冰的用量可根據(jù)實驗所需溫度與時間來調(diào)整。這種冷卻槽制作簡便,保溫效果好。