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最新鄰苯二甲酸酯類塑化劑UPLC-MS/MS分析方法——應(yīng)用PFCs Isolator kit解決塑化劑背景本底干擾的問題

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2012-08-08  來源:沃特世科技(上海)有限公司實(shí)驗(yàn)中心
核心提示:應(yīng)用PFCs Isolator kit解決塑化劑背景本底干擾的問題

一、背景
塑化劑檢測(cè)的重要性眾所周知,可是目前應(yīng)用LC或者LC/MS檢測(cè)塑化劑的用戶面臨的最大難題和困擾是:衛(wèi)生部規(guī)定的17種非法添加塑化劑中有幾種(如DBP,DIBP,DEHP,DNOP,DINP等)本底干擾非常高,由于環(huán)境中無處不在的塑化劑和來自于分析系統(tǒng)本身的干擾,有時(shí)本底高達(dá)上百ppb,導(dǎo)致無法定性和定量樣品中塑化劑。
 
二、分析方法
實(shí)驗(yàn)條件
UPLC/Xevo TQD with PFCs Isolator  kit
色譜柱: BEH Phenyl 1.7μm 2.1x100mm
進(jìn)樣量: 2μL
柱溫: 50˚C

流速: 0.5ml/min
流動(dòng)相: A :0.1%甲酸水溶液  B :0.1%甲酸乙腈溶液
質(zhì)譜參數(shù) 
電離模式: ESI+
電噴霧電壓: 3.2kv
脫溶劑氣溫度: 400˚C

離子源溫度: 150˚C

脫溶劑氣流速: 650L/hr
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
在一般分析時(shí)我們發(fā)現(xiàn),由于塑化劑的系統(tǒng)背景比較高(如DBP,DIBP,DEHP,DNOP等等),會(huì)導(dǎo)致無法進(jìn)行準(zhǔn)確的定性定量工作。而配置了PFCs Isolator  kit的UPLC系統(tǒng),能很好的將系統(tǒng)背景中的干擾塑化劑與樣品中的目標(biāo)塑化劑分析物完全色譜分離,保證定性和定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
圖1. 塑化劑標(biāo)樣分析TIC圖。


 
圖2. DIBP的TIC圖分析。
PICs(子離子確認(rèn)掃描功能)對(duì)本底干擾進(jìn)行了定性確證
應(yīng)用Xevo系列質(zhì)譜的PICs功能和MassLynx中的TargetLynx軟件,可以對(duì)采集到的實(shí)際樣品的PICs質(zhì)譜圖和標(biāo)準(zhǔn)品PICs參比質(zhì)譜圖進(jìn)行比較,通過軟件計(jì)算的Forward Fit和Reverse Fit數(shù)值,量化的進(jìn)行樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的匹配度判斷,從而實(shí)現(xiàn)定性確證。


圖3. DIBP背景干擾的PICs匹配結(jié)果
以DBP為例,使用PICs定性確證功能非常好的驗(yàn)證了系統(tǒng)本底中的DBP已經(jīng)完全與樣品中的DBP色譜分離。
 
三、結(jié)論
該方法解決了塑化劑系統(tǒng)本底干擾的問題,使得本底干擾與目標(biāo)塑化劑分析物完全色譜分離,同時(shí)對(duì)于DBP和DIBP同分異構(gòu)體也達(dá)到基線分離的效果,保證了其定量的精度及定性的準(zhǔn)確。應(yīng)用Xevo系列質(zhì)譜特有的PICs功能,在得到MRM定量色譜峰的同時(shí)得到子離子確認(rèn)掃描結(jié)果,擴(kuò)展定性能力。

      最新鄰苯二甲酸酯類塑化劑UPLC-MS MS分析方法.pdf
 
編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 鄰苯二甲酸酯 塑化劑
 

 
 
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