環(huán)境中水中的石油類(lèi)來(lái)自工業(yè)廢水和生活污水的污染。油類(lèi)物質(zhì)在水面形成油膜，影響了空氣和水的氣體交換；分散于水中以及吸附于顆粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，被微生物分解時(shí)，將消耗水中溶氧，容易使水質(zhì)惡化。

 

礦物油是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物。本文參照“GB/T16488-1996《水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定紅外光度法》”選擇三波長(zhǎng)紅外光譜法測(cè)定地表水，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，避免使用“標(biāo)準(zhǔn)油”。

 

 

水中油類(lèi)物質(zhì)是由烷烴、環(huán)烷烴及芳香烴組成的混合物，可用四氯化碳萃取，測(cè)定總萃取物。然后將萃取液用硅酸鎂吸附其中動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測(cè)定石油類(lèi)含量。石油類(lèi)和動(dòng)植物油的紅外譜圖在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1處有吸收，可根據(jù)上述三個(gè)波數(shù)位置的吸光度值計(jì)算其含量。

 

 

儀器及附件：

 

FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀

 

1cm 石英比色皿

 

試劑：

 

四氯化碳(CCl4):環(huán)保用，天津基準(zhǔn)試劑有限公司；

 

正十六烷[CH3(CH2)14CH3] 分析純：成都市科龍化工試劑廠(chǎng)；

 

姥鮫烷(2，6，10，14-四甲基十五烷)分析純：北京百靈威科技有限公司；

 

甲苯(C6H5CH3)分析純：天津市江天化工技術(shù)有限公司；

 

無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4)分析純：北京化工廠(chǎng)；

 

氯化鈉(NaCl)分析純：天津化學(xué)試劑有限公司；

 

鹽酸(HCl)分析純：天津化學(xué)試劑一廠(chǎng)。

 

三、樣品前處理：

 

將水樣全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用20ml四氯化碳洗滌采樣瓶，洗滌液并入分液漏斗中，調(diào)PH≤2，加入20g氯化鈉，充分震蕩2min充分靜置，將萃取液流經(jīng)鋪有10mm無(wú)水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集濾液。取20ml四氯化碳再次萃取、用適量四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，將萃取液、洗滌液一并放入容量瓶中。用四氯化碳標(biāo)至刻線(xiàn)、搖勻。

 

 

1、校正系數(shù)的測(cè)定：

 

以四氯化碳為溶劑，分別配置濃度為100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷、400mg/L甲苯溶液，用四氯化碳作參比溶液，采用10mm×10mm比色皿，分別測(cè)量三種溶液在2930cm-1、2960 cm-1和3030cm-1處的吸光度A2930、A2960、A3030。這三種溶液在上述波數(shù)處的吸光度滿(mǎn)足公式：

 

C=X·A2930 Y·A2960 Z (A3030- A2930/F)，

 

式中：

 

C-萃取溶劑中化合物的含量，mg/L；

 

A2930、A2960、A3030-各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的吸光度值；

 

X、Y、Z-與各C-H鍵吸光度對(duì)應(yīng)的校正系數(shù)；

 

F-脂肪烴對(duì)芳香烴的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm-1處的吸光度之比；

 

對(duì)于正十六烷(H)和姥鮫烷(P)，由于其芳香烴含量為零，即A3030- A2930/F =0，則F=A2930(H)/A3030(H)；

 

C(H)=X×A2930(H) Y×A2960(H)；

 

C(P)=X×A2930(P) Y×A2960(P)；

 

由此可求出X、Y、F的值。

 

對(duì)于甲苯(T)，則有：C(T)=X·A2930(T) Y·A2960(T) Z [A3030(T)- A2930/F]，由此式可得Z值。

 

經(jīng)過(guò)計(jì)算校正系數(shù)X、Y、Z、F值分別為：126.6、242.5、1575和63。

 

2、校正系數(shù)的檢驗(yàn)：

 

按體積比5:3:1分別準(zhǔn)確量取正十六烷、姥鮫烷及甲苯配成混合烴。準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的混合烴配置不同濃度的系列溶液，測(cè)量其在A2930、A2960、A3030的吸光度并計(jì)算混合烴的濃度、回收率。

 

 

使用“三波長(zhǎng)”紅外光譜法測(cè)定水中油含量時(shí)，可有效避免樣品中特性基團(tuán)的化合物相對(duì)含量的突變而引起測(cè)量誤差。根據(jù)國(guó)標(biāo)公式計(jì)算的混合烴的濃度與真實(shí)值比較，回收率滿(mǎn)足環(huán)境檢測(cè)要求，是測(cè)定油類(lèi)物質(zhì)的理想方法。