一是大多數(shù)食品具有不均勻性。食品的種類繁多,形態(tài)各異,不同種類的食品因品種、生產(chǎn)條件、加工及貯存條件不同,食品中營(yíng)養(yǎng)成分和含量,以及被污染程度差異較大;同種食品由于成熟程度、加工及外界環(huán)境的影響不同,個(gè)體之間、同一個(gè)體不同部位的組分和含量也不相同。
二是食品樣品具有較大的易變性。多數(shù)食品來(lái)自動(dòng)植物組織,本身就是具有生物活性的細(xì)胞;食品中營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)豐富,又是微生物的天然培養(yǎng)基。因此,在樣品采集、運(yùn)輸、保存、銷售等過(guò)程中其營(yíng)養(yǎng)成分和污染狀況都有可能發(fā)生變化。應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況,選擇合適的采樣方法,將可能引起的誤差降至最低,使采集的樣品能夠真正反映待檢食品的整體水平。
在食品樣品采集前,應(yīng)先進(jìn)行周密細(xì)致的衛(wèi)生學(xué)調(diào)查。了解待檢食品的全部情況,包括其原料、輔料、加工工藝、運(yùn)輸、貯存等環(huán)節(jié)和采樣現(xiàn)場(chǎng)樣品的存放條件及包裝等;審查有關(guān)的證明材料,如生產(chǎn)記錄、流轉(zhuǎn)過(guò)程、標(biāo)簽、說(shuō)明書(shū)、生產(chǎn)日期、批號(hào)、衛(wèi)生檢疫證書(shū)等。結(jié)合調(diào)查情況,制訂出切實(shí)可行的采樣方案。需要注意的是,對(duì)感官性狀不同的食品應(yīng)分別采樣,并分別檢驗(yàn)。采樣的同時(shí)應(yīng)詳細(xì)記錄現(xiàn)場(chǎng)情況、采樣地點(diǎn)、時(shí)間、所采集的食品名稱、樣品編號(hào)、采樣單位及采樣人等事項(xiàng)。根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目,選用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品作為采樣容器。
一、采集原則
食品理化檢驗(yàn)根據(jù)樣品的數(shù)量通常分為全數(shù)檢驗(yàn)與抽樣檢驗(yàn)。全數(shù)檢驗(yàn)是一種理想的檢驗(yàn)方法,但是檢驗(yàn)工作量大、費(fèi)用高、耗時(shí)長(zhǎng),而且多數(shù)分析方法具有破壞性,因此,全數(shù)檢驗(yàn)在實(shí)際工作中應(yīng)用極少。抽樣檢驗(yàn)通常是從整批被檢的食品中抽取一部分進(jìn)行檢驗(yàn),用于分析和判斷該批食品的安全性和某些質(zhì)量特性。被檢驗(yàn)的“一批食品”的全體稱為總體(population);從總體中取出一部分,作為總體的代表,稱為樣品(sample)。樣品來(lái)自于總體,代表總體進(jìn)行檢驗(yàn)。抽驗(yàn)具有檢驗(yàn)量少、檢驗(yàn)費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)。
由于抽樣檢驗(yàn)的處理對(duì)象是批而不是個(gè)體,因而可能存在錯(cuò)判的風(fēng)險(xiǎn)。在實(shí)際工作中,制訂合理的采樣方案非常重要,一般要對(duì)采樣方法、采樣數(shù)量、樣品簽封及采樣單的填寫(xiě)等程序做出明確規(guī)定。正確的采樣必須遵循三個(gè)原則:
①所采集的樣品對(duì)總體應(yīng)具有充分的代表性。即所采集的食品樣品應(yīng)能反映總體的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。采樣時(shí)必須注意食品的生產(chǎn)日期、批號(hào)和均勻性,盡量使處于不同方位、不同層次的食品樣品有均等的被采集機(jī)會(huì),即采樣時(shí)不帶有選擇性;
②對(duì)于特定的檢驗(yàn)?zāi)康,?yīng)采集具有典型性的樣品。例如,對(duì)于食物中毒食品、摻偽食品及污染或疑似污染食品,應(yīng)采集可疑部分作為樣品;
③采樣過(guò)程中應(yīng)盡量保持食品原有的理化性質(zhì),防止待測(cè)成分的損失或污染。
二、采集方法
食品樣品的采集方法有隨機(jī)采樣和代表性取樣兩種。隨機(jī)采樣是按照隨機(jī)原則從大批食品中抽取部分樣品,抽樣時(shí)應(yīng)使所有食品的各個(gè)部分都有均等的機(jī)會(huì)被采集。常用的隨機(jī)采樣方法有簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣、系統(tǒng)隨機(jī)抽樣和分層隨機(jī)抽樣等方法。代表性取樣是根據(jù)食品樣品的空間位置和時(shí)間變化規(guī)律進(jìn)行采樣,使采集的樣品能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量,如分層取樣、在生產(chǎn)過(guò)程的各個(gè)環(huán)節(jié)中采樣、定期抽取貨架上不同陳列時(shí)間的食品等。采樣時(shí),一般采用隨機(jī)采樣和代表性抽樣相結(jié)合的方式,具體的采樣方法則隨分析對(duì)象的性質(zhì)而異。
(一)固態(tài)食品
1.大包裝固態(tài)食品根據(jù)大包裝食品的總件數(shù)確定應(yīng)采集的件數(shù),計(jì)算公式為:采樣件數(shù)計(jì)算結(jié)果如為小數(shù),則進(jìn)為整數(shù)。在食品堆放的不同部位隨機(jī)采樣,取出選定的大包裝,用采樣器在每一個(gè)包裝的上、中、下三層和五點(diǎn)(周圍四點(diǎn)和中心)取出樣品。將采集的樣品充分混勻,并縮減至所需采樣量。采集的固態(tài)樣品可以用“四分法”進(jìn)行縮分。即將采集的樣品倒在清潔的玻璃板或塑料布上,充分混合,鋪平,用分樣板在樣品上畫(huà)兩條對(duì)角線,將其平均分成四等份,去除其中對(duì)角的兩份,取剩余的兩份再混合,重復(fù)操作,直至所剩的樣品為所需的采樣量。
2.小包裝食品對(duì)于罐頭、聽(tīng)裝或其他小包裝食品,一般應(yīng)根據(jù)班次或批號(hào)隨機(jī)抽樣。對(duì)于同一批號(hào)食品的取樣件數(shù),250g以上的包裝不得少于6個(gè);250g以下的包裝不得少于10個(gè)。如果小包裝的外面還有大包裝(如紙箱等),可在堆放的不同部位抽取一定數(shù)量的大包裝,開(kāi)啟后從各包裝中按“三層、五點(diǎn)”抽取小包裝,再用四分法縮減到所需的采樣量。
3.散裝固態(tài)食品對(duì)于糧食類散裝固態(tài)食品,應(yīng)采用取樣器自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別采集樣品,混勻后用“四分法,,對(duì)角取樣,經(jīng)數(shù)次混合和縮分,最后取出代表性樣品。對(duì)于稻谷、小麥、豆類等顆粒糧食,若采集的樣品量很大,可采用鐘鼎式分樣器進(jìn)行混樣和縮分。采集固體顆粒及粉末樣品的采樣器,可分為小型和大型兩種。小型采樣器由空心薄壁金屬管制成,前端尖后端圓,其尖端部分可直接刺入包裝袋內(nèi),使樣品沿采樣管的內(nèi)壁流出,進(jìn)行收集,即可得到不同層次的固體食品樣品。大型采樣器適用于散裝食品的采集,如倉(cāng)庫(kù)、散裝船、散堆的顆粒及粉末樣品。近年來(lái)出現(xiàn)了自動(dòng)糧食取樣器和自動(dòng)糧食扦樣機(jī),適用于車載包裝糧食和散糧無(wú)蓋運(yùn)輸車的自動(dòng)扦樣。
(二)液體及半流體食品
對(duì)貯存在桶、缸、罐等大容器內(nèi)的液體或半流體食品(如植物油、鮮乳、酒類、液態(tài)調(diào)味品和飲料等),應(yīng)先充分混勻后再采樣。采用虹吸法按上、中、下三層取出部分樣品,充分混合后盛放在三個(gè)清潔的容器中,分別供檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查用;對(duì)于散(池)裝的液體食品,可采用虹吸法在儲(chǔ)存池的四角及中心五點(diǎn)分層取樣,每層取500ml左右,混合后再縮減至所需的采樣量。若樣品量較多,可采用旋轉(zhuǎn)攪拌法混勻;樣品量少時(shí),可采用反復(fù)傾倒法。液體樣品的采集可用直徑為0.8~1.0cm、長(zhǎng)為50~60cm的玻璃管,上端套有帶彈簧夾的橡皮管二使用時(shí)先松開(kāi)彈簧夾,將采樣器緩緩插入液體食品中,到達(dá)一定深度時(shí),再夾緊彈簧夾,將其提出液面,并將管內(nèi)的樣品轉(zhuǎn)入收集瓶中。
(三)組成不均勻的食品
對(duì)于組成不均勻的肉、魚(yú)、水果、蔬菜等食品,由于本身組成或部位很不均勻,個(gè)體大小及成熟程度差異較大,取樣時(shí)更應(yīng)注意代表性,可按下述方法進(jìn)行取樣。
1.肉類、水產(chǎn)品等應(yīng)按分析項(xiàng)目的要求,分別采取不同部位的樣品,如檢測(cè)六六六、DDT農(nóng)藥殘留,可在肉類食品中脂肪較多的部位取樣或從不同部位取樣,混合后作為樣品。對(duì)于小魚(yú)、小蝦等,可隨機(jī)抽取多個(gè)樣品,切碎、混勻后,縮分至所需采樣量。
2.果蔬個(gè)體較大的果蔬類食品(如蘋(píng)果、西瓜、大白菜、蘿卜等),可按成熟程度及個(gè)體大小的組成比例,選取若干個(gè)體,按生長(zhǎng)軸縱剖分成4或8份,取對(duì)角2份,切碎混勻,縮分至所需采樣量。個(gè)體較小的果蔬類食品(如葡萄、櫻桃、蒜、青菜等),隨機(jī)抽取若干個(gè)整體,切碎混勻,縮分至所需采樣量。
(四)食物中毒和摻偽食品
應(yīng)采集具有典型性的樣品,盡可能采集含毒物或摻偽最多的部位。不能簡(jiǎn)單混勻后取樣。采樣完畢后,應(yīng)將所采集的食品樣品裝在適當(dāng)?shù)娜萜髦,密封后,貼好標(biāo)簽,帶回實(shí)驗(yàn)室分析。采樣容器應(yīng)密閉、清潔、干燥、無(wú)異味。對(duì)于某些不穩(wěn)定的待測(cè)成分,在不影響檢測(cè)的前提下,在采樣后立即加入適當(dāng)?shù)脑噭倜芊。食品樣品所需的采樣量通常根?jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目、分析方法、待測(cè)食品樣品的均勻程度等確定。采集的數(shù)量應(yīng)能反映該食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品的要求。一般散裝食品樣品采集量不少于1.5kg,將其分為三份,分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)和備查或仲裁用。如標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中對(duì)樣品數(shù)量有規(guī)定的,則應(yīng)按要求采集。