1 采樣的方法驗(yàn)證應(yīng)該怎么做?
參考答案:采樣方法驗(yàn)證
1. 做資源性的驗(yàn)證:規(guī)定的采樣設(shè)備,人員能力,現(xiàn)場情況,去現(xiàn)場的條件,安全防護(hù)等等。
2. 做技術(shù)指標(biāo)的驗(yàn)證:
(1)驗(yàn)證采樣能否達(dá)到實(shí)驗(yàn)的要求(準(zhǔn)確度的驗(yàn)證):可以用比對等方式驗(yàn)證。
(2)要做精密度的驗(yàn)證:在同一個(gè)地點(diǎn)采多個(gè)點(diǎn),看結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差。
(3)其他指標(biāo)驗(yàn)證:測量不確定度,分析影響采樣的因),穩(wěn)定度、更改采樣條件,看看是否影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。
2 限值標(biāo)準(zhǔn)菌落總數(shù)單位是個(gè)/mL,對應(yīng)的檢測方法卻是CFU/mL,請問是以限制標(biāo)準(zhǔn)的單位出報(bào)告嗎?有個(gè)限值標(biāo)準(zhǔn)大腸是小于3個(gè)/L,對應(yīng)的檢測方法的檢出限是2MPN/100mL,請問這種情況可以加大取樣量不,這樣又方法偏離了。
參考答案:更準(zhǔn)確的應(yīng)該是CFU,出結(jié)果應(yīng)該是按照檢測方法中的出。(CFU是菌落形成單位,個(gè)是菌落個(gè)數(shù),CFU更準(zhǔn)些);要關(guān)注實(shí)驗(yàn)室的能力是不是能達(dá)到這種檢出限。
3 標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了檢出限(如0.0009mg/kg),但儀器條件達(dá)不到,公司自己確認(rèn)了一個(gè)檢出限數(shù)值(如0.005mg/kg),原始記錄直接體現(xiàn)公司確認(rèn)的檢出限數(shù)值有沒有問題?
參考答案:實(shí)驗(yàn)室做出的檢出限只能比標(biāo)準(zhǔn)的低不能比它高,如果比方法高就是實(shí)驗(yàn)室不具備這種能力,不能正確的運(yùn)用這種標(biāo)準(zhǔn)方法,技術(shù)指標(biāo)達(dá)不到,應(yīng)該改進(jìn)方法,做技術(shù)能力的提升、改進(jìn)。
另外還有一種情況,就是標(biāo)準(zhǔn)中沒有具體的檢出限,那實(shí)驗(yàn)室就要自己計(jì)算并評估出實(shí)驗(yàn)方法的檢出限。
4 實(shí)際實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍窄于標(biāo)準(zhǔn)方法載明的范圍(例如:標(biāo)準(zhǔn)方法載明標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍為0~10.0,實(shí)際采用范圍為0~5.0),這樣的行為屬于方法偏離嗎?
參考答案:不屬于偏離,這個(gè)跟樣品含量相關(guān)。這個(gè)可以算作取了標(biāo)準(zhǔn)曲線的一部分,屬于個(gè)標(biāo)準(zhǔn)曲線,要關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)曲線取點(diǎn)情況,不要輕易減少曲線上的點(diǎn)。