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碘量法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-06
核心提示:一 . 方法概要 1. 原理: 碘量法是利用的 I 2 氧化性和 I - 的還原性為基礎(chǔ)的一種氧化還原方法 . 基本半反應(yīng): I 2 + 2e 2 I - I 2 的 S 。 20 ℃ 為 1.33 10 -3 mol/L 而 I 2 ( 水合 ) + I - I 3 - ( 配位離子 ) K = 710 過量 I - 存在時(shí)半反應(yīng): I 3 - + 2e 3 I -

. 方法概要

1. 原理: 碘量法是利用的  I氧化性和 I- 的還原性為基礎(chǔ)的一種氧化還原方法.

      基本半反應(yīng):       I2 + 2e 2 I- 

      I2 S 。20 1.33´10-3  mol/L

                   I2 (水合) + I- I3-  (配位離子)       K = 710

 過量I-存在時(shí)半反應(yīng):I3- + 2e 3 I-

2. 滴定方式

1)直接滴定法——碘滴定法

       I2 是較弱的氧化劑,凡是 E0’( E0 ) < 的物質(zhì)都可用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定:

               S2- 、S2O32- 、SO32-、As2O3 、Vc 

    滴定條件:弱酸 HAc ,pH =5 )弱堿(Na2CO3 ,pH =8)性溶液中進(jìn)行。

若強(qiáng)酸中: 4I- + O2 (空氣中) + 4H+ 2I2 + H2O

若強(qiáng)堿中: 3I2 + 6OH- IO3-  + 5I- + 3H2O

2)間接碘量法——滴定碘法

     I- 是中等強(qiáng)度的還原劑。主要用來測(cè)定: E0’( E0 ) <  的氧化態(tài)物質(zhì):

CrO42-、Cr2O72-、H2O2、 KMnO4、IO3-、Cu2+、NO3- 、NO2-

     例:      Cr2O72- + 6I- +14H+ +6e 2Cr3+ +3I2 +7H2O

                       I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O62-

     在一定條件下,用I-還原氧化性物質(zhì),然后用 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。

     (此法也可用來測(cè)定還原性物質(zhì)和能與 CrO42- 定量生成沉淀的離子)

    間接碘量法的反應(yīng)條件和滴定條件:

  酸度的影響—— I2   Na2S2O應(yīng)在中性、弱酸性溶液中進(jìn)行反應(yīng)。

   若在堿性溶液中:S2O32- + 4I2 + 10 OH- 2SO42- + 8I- + 5H2O

3I2 + 6OH- IO3-  + 5I- + 3H2O

   若在酸性溶液中:   S2O32- + 2H+ 2SO2 + S¯+ H2O

4I- + O2 (空氣中) + 4H+ 2I2 + H2O

  防止 I2 揮發(fā)

      i ) 加入過量 KI(比理論值大 2~3倍)與 I2 生成 I3- ,減少 I2 揮發(fā);

      ii ) 室溫下進(jìn)行;

      iii) 滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)。

  防止 I- 被氧化

      i) 避免光照——日光有催化作用;

      ii) 析出 I2后不要放置過久(一般暗處5 ~ 7min );

      iii) 滴定速度適當(dāng)快。

3. 指示劑——淀粉——影響因素

1)適用 pH : 2 ~ 9;

2)直鏈淀粉;

350% 乙醇存在時(shí)不變色;

4T ­   ®  靈敏度 ¯ ;

5)間接法滴定時(shí)近終點(diǎn)加入。

. Na2S2O3 I2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

1. Na2S2O3

1)配制: Na2S2O3常含有結(jié)晶水,易風(fēng)化、易被CO2、O2   嗜硫菌等分解,需先配制,再標(biāo)定。

2)標(biāo)定:用( K2Cr2O7    KBrO3 等)標(biāo)定

 

 


注意事項(xiàng):如果滴定至終點(diǎn)5min以上,溶液又呈藍(lán)色,則不影響分析結(jié)果;若終點(diǎn)后,溶液很快變藍(lán),則說明 K2Cr2O7 I- 作用不完全,應(yīng)重做實(shí)驗(yàn)!

2. I2 標(biāo)準(zhǔn)溶液

1)配制:I2 + KI +少量水研磨后轉(zhuǎn)入棕色瓶后用水稀釋避光保存

2)標(biāo)定:用 Na2S2O3 標(biāo)液比較或用基準(zhǔn)物 As2O3 標(biāo)定

 
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