二、儀器與試劑
儀器:稱量瓶、萬(wàn)分之一分析天平(精確至0.0001g),堿式滴定管(50mL),錐形瓶,量筒,試劑瓶(500mL)等。
試劑:氫氧化鈉,鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)物質(zhì)),酚酞指示劑(0.1%乙醇溶液)。
三、實(shí)驗(yàn)原理
標(biāo)定堿溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)很多,如草酸(H2C2O4·2H2O),苯甲酸(C7H6O2),鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)等。最常用的是鄰苯二甲酸氫鉀,滴定反應(yīng)如下:
計(jì)量點(diǎn)時(shí)由于弱酸鹽的水解,溶液呈弱堿性,所以應(yīng)采用酚酞作為指示劑。
1、NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定
在分析天平上準(zhǔn)確稱取在105~110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)物鄰苯二甲酸氫鉀約4.xxxx~6.xxxxg,盛放于250mL錐形瓶中,加蒸餾水25-30mL,小心振搖使之完全溶解。然后定容于250mL容量瓶中。用移液管從容量瓶中移取25.00mL試液于250mL錐形瓶進(jìn)行標(biāo)定。加酚酞指示劑2滴,用待標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺紅色,30秒不退色即為終點(diǎn),記錄消耗NaOH溶液的體積。根據(jù)鄰苯二甲酸氫鉀的重量和所消耗NaOH溶液的體積,按下式計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(=204.2 ),平行測(cè)定三份,求出濃度的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
1 |
2 |
3 |
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鄰苯二甲酸氫鉀重(g) |
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NaOH終讀(mL) |
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NaOH初讀數(shù)(mL) |
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VNaOH(mL) |
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C NaOH(mol/L) |
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平均值(mol/L) |
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RSD(%) |
六、注意事項(xiàng)
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