實(shí)驗記¼應(yīng)當(dāng)保證及時、原始、真實(shí)、完整、規(guī)范(具體解釋見“制劑實(shí)驗記¼書寫規(guī)范”);實(shí)驗記¼應(yīng)當(dāng)字跡清晰、容易辨認(rèn)。
實(shí)驗記¼用紙統(tǒng)一使用實(shí)驗記¼本,包含封面、使用須知、目¼、正文四部分組成。
一個實(shí)驗記¼本只能記¼一個研究項目,不允許記¼與規(guī)定項目無關(guān)的內(nèi)容。
實(shí)驗記¼本封面的“項目名稱”,“項目編號”以及“記¼本編號”,這三須項由記¼本管理人員填寫,并將相關(guān)信息登記在冊。
隨實(shí)驗進(jìn)展,實(shí)驗人員應(yīng)當(dāng)及時補(bǔ)充實(shí)驗?zāi)?frac14;,目¼包含實(shí)驗名稱和相關(guān)的頁碼。
實(shí)驗記¼本一般情況應(yīng)當(dāng)豎用橫寫,除特殊標(biāo)注部分以外,只能用黑色(藍(lán)色)鋼筆或黑色(藍(lán)色)簽字筆撰寫,并且保證整本記¼主體部分筆跡顏色統(tǒng)一。
常用的英文縮寫(包括實(shí)驗試劑的外文縮寫)應(yīng)當(dāng)符合規(guī)范,并已在出版界得到認(rèn)可,首次出現(xiàn)時必須用中文加以注釋。實(shí)驗記¼中屬譯文的,應(yīng)當(dāng)注明其文獻(xiàn)名稱及來源信息。
實(shí)驗記¼應(yīng)使用規(guī)范的專業(yè)術(shù)語,計量單λ應(yīng)采用國際標(biāo)準(zhǔn)計量單λ或通用計量單λ,有效數(shù)字的取舍應(yīng)滿足實(shí)驗要求。
實(shí)驗記¼不得隨意修改,如必須修改,須在修改處劃一斜線,不可以涂黑,保證修改前記¼能夠辨認(rèn),有關(guān)重要數(shù)據(jù)的修改需要由相關(guān)人員簽字,注明修改時間及原因,及時交由相關(guān)負(fù)責(zé)人復(fù)核并簽字。
選用的實(shí)驗圖表、圖譜、照片等應(yīng)粘貼在實(shí)驗記¼的相應(yīng)λ置,并騎縫簽字確認(rèn),其余資料要清楚標(biāo)明所述實(shí)驗內(nèi)容,并按先后順序裝訂成冊。
一頁實(shí)驗記¼只能記¼同一天的工作,而不允許記¼多天的工作。如果相關(guān)實(shí)驗結(jié)束,而記¼紙還剩余空白,須從空白處的左上方至右下方劃一斜線,并在斜線兩側(cè)分散簽上實(shí)驗人的姓名和日期。
ÿ一頁記¼紙須完整填寫項目編號、記¼本編號,還須注明上接頁碼和下接頁碼。
記¼正文部分包括如下內(nèi)容:實(shí)驗名稱、實(shí)驗?zāi)康、?shí)驗原理、物料及設(shè)備、實(shí)驗過程、結(jié)果與分析、實(shí)驗結(jié)論。
實(shí)驗名稱:
ÿ一個實(shí)驗應(yīng)當(dāng)有一個簡明扼要的名稱,不宜太簡單,也不宜過于冗長。
例如:
涉及的反應(yīng)為氯代烴與胺的反應(yīng),為了考察含水量對反應(yīng)的影響,實(shí)驗名稱可撰寫為“第某步反應(yīng)水分的影響”。
實(shí)驗?zāi)康模?/span>
簡要說明實(shí)驗設(shè)計的目的,以及想要達(dá)到的效果。
例如:
仍然以上述實(shí)驗為例,實(shí)驗?zāi)康目勺珜憺椤翱疾焖趾繉τ诜磻?yīng)的影響”。
實(shí)驗原理:
設(shè)計該實(shí)驗的基本原理以及化學(xué)反應(yīng)方程式等,如果是參照文獻(xiàn)、專利、法規(guī)等資料設(shè)計的實(shí)驗,還須詳細(xì)標(biāo)注引用來源。
例如:
1、反應(yīng)式:
2、反應(yīng)溶劑為某胺本身,考察在某胺中加入不同比例的水以后反應(yīng)的變化
3、參數(shù)
1 |
2 |
3 |
4 |
|
氯代烴 |
5mL(5.75g) |
|||
胺 |
20mL(13.8g,~4eq) |
|||
水量 |
2%V(0.4mL) |
4%V(0.8mL) |
6%V(1.2mL) |
8%V(1.6mL) |
溫度 |
室溫 |
|||
反應(yīng)時間 |
6h |
|||
方法 |
將胺與水混合,充分放熱以后加入氯代烴,密閉反應(yīng)體系,攪拌6h即可 |
物料及設(shè)備:
詳細(xì)描述所使用物料的名稱、純度、原料級別(如分析純等)、批量、批號、生產(chǎn)廠商等基本信息,使用到的儀器設(shè)備要注明編號。
例如:
名稱 |
純度 |
級別 |
批號 |
廠家 |
氯代烴 |
98% |
工業(yè)級 |
LTM20160503 |
*****化工廠 |
胺 |
95% |
工業(yè)級 |
ATM20160628 |
*****有限公司 |
實(shí)驗過程:
應(yīng)當(dāng)詳細(xì)記¼操作的過程、觀察到的現(xiàn)象、影響因素等。實(shí)驗過程是實(shí)驗記¼的核心內(nèi)容,要求做到詳細(xì)、完整、真實(shí)。
例如:
1 |
2 |
3 |
4 |
|
8:40 |
取四個50mL圓底燒瓶,各加入了20mL胺 |
|||
8:50 |
加水 |
|||
0.4mL |
0.8mL |
1.2mL |
1.6mL |
|
加水以后體系溫度均有所上升,加水越多的溫度視乎上升越多,繼續(xù)攪拌使其放熱。 |
||||
9:05 |
四個瓶子各加入5mL酰氯,繼續(xù)常溫攪拌 |
|||
9:10 |
出現(xiàn)白色固體 |
|||
9:20 |
出現(xiàn)白色固體 |
|||
9:30 |
出現(xiàn)白色固體 |
|||
9:45 |
出現(xiàn)白色固體 |
|||
15:10 |
反應(yīng)已經(jīng)6h |
15:35 |
減壓旋蒸,溫度為45度,目的是盡量蒸干多余的胺 |
16:05 |
旋蒸結(jié)束,發(fā)現(xiàn)體系上層有一層油狀物質(zhì) |
17:00 |
旋蒸結(jié)束,稱重得到94.00g,產(chǎn)品凈重為94.00 - 65.00 = 29.00g 取少量送檢HPLC,編號SHTM-170825-5 |
17:10 |
將產(chǎn)品放置于冰箱中保存(冰箱號:XXX) |
結(jié)果與分析:
準(zhǔn)確記¼觀察指標(biāo)的數(shù)據(jù)變化,ÿ項實(shí)驗結(jié)束應(yīng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析,并有文字小結(jié)。
例如:
HPLC(面積歸一化)
3.2min |
7.8min產(chǎn)物 |
12.5min原料 |
20.3min |
|
SHTM-170825-1 |
0.3 |
94 |
0.5 |
2.0 |
SHTM-170825-2 |
0.4 |
97 |
0.1 |
1.5 |
SHTM-170825-3 |
0.4 |
98 |
0 |
1.2 |
SHTM-170825-4 |
0.5 |
94 |
0 |
3.8 |
SHTM-170825-5 |
0.4 |
96 |
0.1 |
2.2 |
3組及4組反應(yīng)產(chǎn)物產(chǎn)率最高,4組反應(yīng)20.3min雜質(zhì)最大。
實(shí)驗結(jié)論:
根據(jù)實(shí)驗結(jié)果得出實(shí)驗結(jié)論。
例如:
本實(shí)驗證明,胺含水量在4%~6%,反應(yīng)雜質(zhì)較少,產(chǎn)物HPLC積分含量高。
簽字與復(fù)核:
當(dāng)日實(shí)驗結(jié)束后,實(shí)驗者在記¼紙下方規(guī)定空白處簽名,并交由項目負(fù)責(zé)人審核簽字;科研部要定期檢查實(shí)驗記¼,并簽署檢查意見。
實(shí)驗記¼應(yīng)當(dāng)妥善保存,避免水浸、墨污、卷邊,保持整潔、完好,不允許任何涂抹、挖補(bǔ)、缺頁、空白等行為。
領(lǐng)用
實(shí)驗人員填寫《實(shí)驗記¼本領(lǐng)取申請單》,經(jīng)科研部簽字批準(zhǔn)以后到科研部管理人員處領(lǐng)登記。領(lǐng)取記¼本前應(yīng)認(rèn)真閱讀本文件以及記¼本中的“使用須知”,并在規(guī)定λ置處使用藍(lán)色不退色筆簽字。
歸檔
以下情況須將實(shí)驗記¼本歸檔:實(shí)驗記¼本使用完畢;項目順利結(jié)束;實(shí)驗人員離職;實(shí)驗人員調(diào)崗。
歸檔時,目¼的空白頁要自左上方向右下方劃一斜線,在斜線兩側(cè)分別簽上姓名和日期;正文部分的空白首頁,也要自左上方向右下方劃一斜線,在斜線兩側(cè)分撒簽上姓名和日期,并標(biāo)注“此頁以后為空白”。
實(shí)驗記¼本交到相關(guān)部門歸檔,記¼本管理人員須將歸檔信息填寫完整,并將目¼部分復(fù)印、按臺賬順序編訂成冊。
借閱
記¼本管理人員須對借閱信息及時登記。
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