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理化分析，作為食品檢測最基礎(chǔ)也是最重要的檢測手段，在食品質(zhì)控中發(fā)揮著獨(dú)具魅力的作用。今天和大家分享一下理化實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控五大要點(diǎn)。
人員培訓(xùn)
在實(shí)驗(yàn)技能方面，最直接和最有效的人員培訓(xùn)方式是進(jìn)行人員比對試驗(yàn)。結(jié)合參加外部能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室評審和內(nèi)審、衛(wèi)生應(yīng)急檢測等活動(dòng)，組織專家小組進(jìn)行人員比對試驗(yàn)和人員培訓(xùn)。
通常的做法是：首先確定參加考核或培訓(xùn)的人員，人員一般由有經(jīng)驗(yàn)的副主任技師、主管技師以及技師、實(shí)習(xí)技師搭配組成，然后分組，通常分為2～3組，每組1一2人。最后，由專家組對各組進(jìn)行詳細(xì)點(diǎn)評。通過這種方式，培訓(xùn)了中青年檢驗(yàn)人員，使實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)人員的基礎(chǔ)知識、實(shí)驗(yàn)技能、質(zhì)量控制意識和應(yīng)急檢測能力有了質(zhì)的飛躍，從而使實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制工作落在實(shí)處，有力保障了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
樣品質(zhì)量控制
樣品的質(zhì)量保證在檢驗(yàn)過程中往往被忽視，其雖不屬于檢驗(yàn)過程，但卻是保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的第一環(huán)節(jié)。樣品質(zhì)量受時(shí)間和空間的影響，受諸多因素的制約。如果樣品不具代表性、均勻性和穩(wěn)定性，檢測的結(jié)果越明確，造成的危害越大。
理化檢驗(yàn)人員參與采抽樣工作，應(yīng)掌握采抽樣理論和方案。只有重視采樣的質(zhì)量控制，才能使檢測結(jié)果真正能夠代表和反映樣本總體的特性。
檢測方法的確定和驗(yàn)證
（1）檢測方法的分類檢測方法通常分為標(biāo)準(zhǔn)方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法和允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法三類。其中標(biāo)準(zhǔn)方法包括：國際標(biāo)準(zhǔn)，如IS0、wH0、uNFA0、cAC等；國家(或區(qū)域性)標(biāo)準(zhǔn)，如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI\'、藥典等；行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)化主管部門備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。非標(biāo)準(zhǔn)方法包括：技術(shù)組織發(fā)布的方法，如AOAc、FCC等；科學(xué)文獻(xiàn)或期刊公布的方法；儀器生產(chǎn)廠家提供的指導(dǎo)方法；實(shí)驗(yàn)室制定的內(nèi)部方法。
（2）檢測方法的選擇按下述排列順序優(yōu)先選擇檢測方法：客戶指定的方法；法律法規(guī)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)；國際標(biāo)準(zhǔn)、國家(或區(qū)域性)標(biāo)準(zhǔn)；行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)化主管部門備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；非標(biāo)準(zhǔn)方法、允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法。
（3）檢驗(yàn)方法的確認(rèn)在應(yīng)用于樣品檢測前應(yīng)對方法進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法或非標(biāo)準(zhǔn)方法原文中未能詳述，但會影響檢測結(jié)果，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編寫成作業(yè)指導(dǎo)書，經(jīng)審核批準(zhǔn)后作為方法的補(bǔ)充。
（4）允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法的控制允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法包括：超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法；經(jīng)過擴(kuò)充或更改的標(biāo)準(zhǔn)方法。允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)經(jīng)驗(yàn)證，編制偏離標(biāo)準(zhǔn)的作業(yè)指導(dǎo)書，經(jīng)審核批準(zhǔn)后方可使用。
量值溯源
在化學(xué)分析中，從一項(xiàng)具體的測試結(jié)果溯源到國家基準(zhǔn)，進(jìn)而溯源至國際計(jì)量單位，這個(gè)溯源鏈?zhǔn)峭ㄟ^測試方法和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來實(shí)現(xiàn)的。因此，在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中，必須確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可溯源性和測試用儀器設(shè)備的可溯源性。
（1）準(zhǔn)物質(zhì)的可溯源性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)向合格供應(yīng)商采購，保證貨源可靠，便于貨物可追溯。國外進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)提供可溯源到國際計(jì)量基準(zhǔn)或輸出國的計(jì)量基準(zhǔn)的有效證書或國外公認(rèn)的權(quán)威技術(shù)機(jī)構(gòu)出具的合格證書，應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度、有效期等進(jìn)行確認(rèn)。
國內(nèi)制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有國家計(jì)量部門發(fā)布的編號，并附有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。當(dāng)使用參考物質(zhì)而無法進(jìn)行量值溯源時(shí)，應(yīng)具有生產(chǎn)廠提供的有效證明，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)編制程序進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)證。
（2）儀器設(shè)備的可溯源性忙對測試或取樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有重要影響的測量設(shè)備，包括輔助測量設(shè)備，在投入使用前應(yīng)進(jìn)行檢定／校準(zhǔn)，保證測試結(jié)果的量值溯源性和可靠性。未經(jīng)檢定／校準(zhǔn)合格的儀器設(shè)備不得使用。列入國家強(qiáng)制檢定目錄的計(jì)量器具，應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢定部門檢定，簽發(fā)檢定證書；非強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具可由法定計(jì)量機(jī)構(gòu)、國家認(rèn)可機(jī)構(gòu)或APLAC、ILAC多邊承認(rèn)協(xié)議成員認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢定／校準(zhǔn)，簽發(fā)檢定／校準(zhǔn)證書。也可由實(shí)驗(yàn)室按自檢規(guī)程校準(zhǔn)，報(bào)告校準(zhǔn)結(jié)果，校準(zhǔn)人員應(yīng)具備從事該儀器設(shè)備操作和校準(zhǔn)的能力；當(dāng)溯源至國家計(jì)量基準(zhǔn)不可能或不適用時(shí)，應(yīng)采用實(shí)驗(yàn)室間比對、同類設(shè)備相互比較、實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的方式對測試可靠性提供證據(jù)。
（3）期間核查儀器設(shè)備在兩次檢定／校準(zhǔn)期間，日常使用時(shí)應(yīng)對其技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行運(yùn)行檢查，即期間核查，做好記錄，保持儀器處于良好狀態(tài)。儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國家計(jì)量檢定規(guī)程中的主要檢定項(xiàng)目．一般選擇以下合適項(xiàng)目：零點(diǎn)檢查、靈敏度、準(zhǔn)確度、分辨率、量重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、儀器內(nèi)置自校檢查、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)測試比對、儀器說明書列明的技術(shù)指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也需要進(jìn)行期間核查。
檢測數(shù)據(jù)的質(zhì)量評估
檢測數(shù)據(jù)的主要質(zhì)量指標(biāo)是指數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度，同時(shí)也包括檢測方法的其他技術(shù)要素，如方法的檢測限、線性范圍、特異性、耐變性、靈敏度和不確定度等。
（1）準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。檢驗(yàn)準(zhǔn)確度可采用以下幾個(gè)方法：
一、是使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行分析測定，比較測定值與保證值，其絕對誤差或相對誤差應(yīng)符合方法規(guī)定的要求。通常應(yīng)完成1—2個(gè)濃度水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定，每個(gè)濃度水平要求采用至少6份同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，計(jì)算測定結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。準(zhǔn)確度(％)=平均檢測濃度／標(biāo)示濃度×100。
二、是在沒有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)情況下，應(yīng)在樣品基質(zhì)中添加分析物測定回收率。應(yīng)至少選擇3個(gè)添加濃度，并且包含一定的濃度范圍，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度。每個(gè)濃度水平至少平行測定6次，計(jì)算測量結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差�；厥章�(％)=(加標(biāo)試樣測定值一試樣測定值)／添加濃度×100。對于有機(jī)待測物，回收率指標(biāo)應(yīng)滿足表1的要求；對于元素分析，回收率指標(biāo)應(yīng)在90％～110％之間。
三、是對同一樣品用不同原理的分析方法測試比對。不同待測物濃度范圍內(nèi)回收率要求不同，見表1。
（2）精密度精密度是指在規(guī)定條件下，相互獨(dú)立的測試結(jié)果之間的一致程度。精密度包括方法重復(fù)性和方法重現(xiàn)性兩個(gè)分指標(biāo)。
重復(fù)性：是在重復(fù)性條件下，相互獨(dú)立的測試結(jié)果之間的一致程度。重復(fù)性條件是指在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象取得相互獨(dú)立測試結(jié)果的條件。重復(fù)性表征了該方法實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的精密度。
制定的標(biāo)準(zhǔn)方法必須進(jìn)行方法的精密度試驗(yàn)，以考察其是否精確可靠。重復(fù)性試驗(yàn)過程中，選擇3個(gè)不同濃度水平樣品，每個(gè)濃度水平至少6次平行測定，計(jì)算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合表2的要求。
重現(xiàn)性：是在再現(xiàn)性條件下，測試結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性條件是在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測試方法，從同一被測對象取得測試結(jié)果的條件。
再現(xiàn)性表征了該方法在實(shí)驗(yàn)室間的精密度，用來確保該方法能夠在不同實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)用。再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)過程中，必須選擇至少3個(gè)不同濃度水平或加標(biāo)濃度水平樣品，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度，平行雙份，每份平行測定至少6次。
對各實(shí)驗(yàn)室的測定數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算總平均值、再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差和再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差指標(biāo)應(yīng)符合表3的要求。圖片
（3）線性分析方法的線性用來表征待測物濃度或量與響應(yīng)值之間的關(guān)系，其作用就是在給定的濃度范圍里，通過線性關(guān)系可以直接或通過數(shù)學(xué)公式得到檢測結(jié)果。方法的濃度范圍應(yīng)該盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級，至少作5個(gè)點(diǎn)(不包括空白)，測試溶液中被測組分濃度應(yīng)在線性濃度范圍內(nèi)。對于篩選方法，線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.98，對于確證方法，線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.99。
（4）檢測限和定量限檢測限和定量限是表征方法檢測能力的兩個(gè)重要指標(biāo)。檢測限的確定有以下幾種方式：（a）至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號值加上平行測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱為該方法的檢測限。（b）對于分光光度法，以扣除空白值后的與0．01吸光度相對應(yīng)的濃度值為檢測限。（c）色譜分析的檢測限系指檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號時(shí)所需要進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小量，一般將其定為3倍信噪比響應(yīng)值對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量。
規(guī)定至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號值加上平行測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍，對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱該方法的定量限。
（5）特異性特異性是指方法區(qū)分待測分析物和其他干擾物質(zhì)(如異構(gòu)體、代謝物、降解產(chǎn)物、內(nèi)源性物質(zhì)、基質(zhì)成分等)的能力。表征了方法可以在一種復(fù)雜混合物中測定分析物的能力，同時(shí)又不干擾這種混合物(或樣品)中的其他成分。
（6）耐用性耐用性指分析方法具有對可變試驗(yàn)因素的抗干擾能力，當(dāng)測定條件發(fā)生細(xì)小變動(dòng)時(shí)，方法具有一定的保持測定結(jié)果不受影響的承受程度。方法耐用性的檢驗(yàn)通常選擇樣品預(yù)處理、凈化、分析過程等可能影響測定結(jié)果的因素進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)，比如試劑來源和保存時(shí)間、溶劑、標(biāo)準(zhǔn)、樣品提取物、加熱速率、溫度、pH值，以及許多其他實(shí)驗(yàn)室可能出現(xiàn)的因素。
（7）不確定度不確定度是指由于測量誤差的存在而對被測量值不能肯定的程度，是表征被測量的真值所處的量值范圍的評定。不確定度包含若干分量，是由隨機(jī)因素引起的分量和由系統(tǒng)因素引起的分量的綜合。
化學(xué)測試過程是一個(gè)復(fù)雜的過程，不確定度來源包括方法、取樣、存放條件、提取條件、環(huán)境條件、測量條件、儀器效應(yīng)、樣品效應(yīng)、空白校正、試劑純度、化學(xué)計(jì)算、操作者的影響和隨機(jī)效應(yīng)等。在實(shí)踐中，應(yīng)依據(jù)中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范，選取重要的不確定度來源進(jìn)行評定。估計(jì)和控制化學(xué)測試過程的不確定度分量，保證溯源鏈的連續(xù)性，是保證檢測結(jié)果質(zhì)量的關(guān)鍵。
文章（文字）來源：網(wǎng)絡(luò)。
人員培訓(xùn)
在實(shí)驗(yàn)技能方面，最直接和最有效的人員培訓(xùn)方式是進(jìn)行人員比對試驗(yàn)。結(jié)合參加外部能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室評審和內(nèi)審、衛(wèi)生應(yīng)急檢測等活動(dòng)，組織專家小組進(jìn)行人員比對試驗(yàn)和人員培訓(xùn)。
通常的做法是：首先確定參加考核或培訓(xùn)的人員，人員一般由有經(jīng)驗(yàn)的副主任技師、主管技師以及技師、實(shí)習(xí)技師搭配組成，然后分組，通常分為2～3組，每組1一2人。最后，由專家組對各組進(jìn)行詳細(xì)點(diǎn)評。通過這種方式，培訓(xùn)了中青年檢驗(yàn)人員，使實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)人員的基礎(chǔ)知識、實(shí)驗(yàn)技能、質(zhì)量控制意識和應(yīng)急檢測能力有了質(zhì)的飛躍，從而使實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制工作落在實(shí)處，有力保障了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
樣品質(zhì)量控制
樣品的質(zhì)量保證在檢驗(yàn)過程中往往被忽視，其雖不屬于檢驗(yàn)過程，但卻是保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性的第一環(huán)節(jié)。樣品質(zhì)量受時(shí)間和空間的影響，受諸多因素的制約。如果樣品不具代表性、均勻性和穩(wěn)定性，檢測的結(jié)果越明確，造成的危害越大。
理化檢驗(yàn)人員參與采抽樣工作，應(yīng)掌握采抽樣理論和方案。只有重視采樣的質(zhì)量控制，才能使檢測結(jié)果真正能夠代表和反映樣本總體的特性。
檢測方法的確定和驗(yàn)證
（1）檢測方法的分類檢測方法通常分為標(biāo)準(zhǔn)方法、非標(biāo)準(zhǔn)方法和允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法三類。其中標(biāo)準(zhǔn)方法包括：國際標(biāo)準(zhǔn)，如IS0、wH0、uNFA0、cAC等；國家(或區(qū)域性)標(biāo)準(zhǔn)，如GB、EN、AN—SI、Bs、DIN、JIs、AFNOR、r0CI\'、藥典等；行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)化主管部門備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。非標(biāo)準(zhǔn)方法包括：技術(shù)組織發(fā)布的方法，如AOAc、FCC等；科學(xué)文獻(xiàn)或期刊公布的方法；儀器生產(chǎn)廠家提供的指導(dǎo)方法；實(shí)驗(yàn)室制定的內(nèi)部方法。
（2）檢測方法的選擇按下述排列順序優(yōu)先選擇檢測方法：客戶指定的方法；法律法規(guī)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)；國際標(biāo)準(zhǔn)、國家(或區(qū)域性)標(biāo)準(zhǔn)；行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)化主管部門備案的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；非標(biāo)準(zhǔn)方法、允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法。
（3）檢驗(yàn)方法的確認(rèn)在應(yīng)用于樣品檢測前應(yīng)對方法進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法或非標(biāo)準(zhǔn)方法原文中未能詳述，但會影響檢測結(jié)果，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編寫成作業(yè)指導(dǎo)書，經(jīng)審核批準(zhǔn)后作為方法的補(bǔ)充。
（4）允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法的控制允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法包括：超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍使用的標(biāo)準(zhǔn)方法；經(jīng)過擴(kuò)充或更改的標(biāo)準(zhǔn)方法。允許偏離的標(biāo)準(zhǔn)方法應(yīng)經(jīng)驗(yàn)證，編制偏離標(biāo)準(zhǔn)的作業(yè)指導(dǎo)書，經(jīng)審核批準(zhǔn)后方可使用。
量值溯源
在化學(xué)分析中，從一項(xiàng)具體的測試結(jié)果溯源到國家基準(zhǔn)，進(jìn)而溯源至國際計(jì)量單位，這個(gè)溯源鏈?zhǔn)峭ㄟ^測試方法和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來實(shí)現(xiàn)的。因此，在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中，必須確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可溯源性和測試用儀器設(shè)備的可溯源性。
（1）準(zhǔn)物質(zhì)的可溯源性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)向合格供應(yīng)商采購，保證貨源可靠，便于貨物可追溯。國外進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)提供可溯源到國際計(jì)量基準(zhǔn)或輸出國的計(jì)量基準(zhǔn)的有效證書或國外公認(rèn)的權(quán)威技術(shù)機(jī)構(gòu)出具的合格證書，應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度、有效期等進(jìn)行確認(rèn)。
國內(nèi)制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)有國家計(jì)量部門發(fā)布的編號，并附有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。當(dāng)使用參考物質(zhì)而無法進(jìn)行量值溯源時(shí)，應(yīng)具有生產(chǎn)廠提供的有效證明，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)編制程序進(jìn)行技術(shù)驗(yàn)證。
（2）儀器設(shè)備的可溯源性忙對測試或取樣結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有重要影響的測量設(shè)備，包括輔助測量設(shè)備，在投入使用前應(yīng)進(jìn)行檢定／校準(zhǔn)，保證測試結(jié)果的量值溯源性和可靠性。未經(jīng)檢定／校準(zhǔn)合格的儀器設(shè)備不得使用。列入國家強(qiáng)制檢定目錄的計(jì)量器具，應(yīng)由法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或者授權(quán)的計(jì)量檢定部門檢定，簽發(fā)檢定證書；非強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具可由法定計(jì)量機(jī)構(gòu)、國家認(rèn)可機(jī)構(gòu)或APLAC、ILAC多邊承認(rèn)協(xié)議成員認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢定／校準(zhǔn)，簽發(fā)檢定／校準(zhǔn)證書。也可由實(shí)驗(yàn)室按自檢規(guī)程校準(zhǔn)，報(bào)告校準(zhǔn)結(jié)果，校準(zhǔn)人員應(yīng)具備從事該儀器設(shè)備操作和校準(zhǔn)的能力；當(dāng)溯源至國家計(jì)量基準(zhǔn)不可能或不適用時(shí)，應(yīng)采用實(shí)驗(yàn)室間比對、同類設(shè)備相互比較、實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的方式對測試可靠性提供證據(jù)。
（3）期間核查儀器設(shè)備在兩次檢定／校準(zhǔn)期間，日常使用時(shí)應(yīng)對其技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行運(yùn)行檢查，即期間核查，做好記錄，保持儀器處于良好狀態(tài)。儀器設(shè)備的期間核查應(yīng)選擇國家計(jì)量檢定規(guī)程中的主要檢定項(xiàng)目．一般選擇以下合適項(xiàng)目：零點(diǎn)檢查、靈敏度、準(zhǔn)確度、分辨率、量重復(fù)性、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、儀器內(nèi)置自校檢查、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)測試比對、儀器說明書列明的技術(shù)指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也需要進(jìn)行期間核查。
檢測數(shù)據(jù)的質(zhì)量評估
檢測數(shù)據(jù)的主要質(zhì)量指標(biāo)是指數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度和精密度，同時(shí)也包括檢測方法的其他技術(shù)要素，如方法的檢測限、線性范圍、特異性、耐變性、靈敏度和不確定度等。
（1）準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是反映方法系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合指標(biāo)。檢驗(yàn)準(zhǔn)確度可采用以下幾個(gè)方法：
一、是使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行分析測定，比較測定值與保證值，其絕對誤差或相對誤差應(yīng)符合方法規(guī)定的要求。通常應(yīng)完成1—2個(gè)濃度水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定，每個(gè)濃度水平要求采用至少6份同樣的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，計(jì)算測定結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。準(zhǔn)確度(％)=平均檢測濃度／標(biāo)示濃度×100。
二、是在沒有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)情況下，應(yīng)在樣品基質(zhì)中添加分析物測定回收率。應(yīng)至少選擇3個(gè)添加濃度，并且包含一定的濃度范圍，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度。每個(gè)濃度水平至少平行測定6次，計(jì)算測量結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差�；厥章�(％)=(加標(biāo)試樣測定值一試樣測定值)／添加濃度×100。對于有機(jī)待測物，回收率指標(biāo)應(yīng)滿足表1的要求；對于元素分析，回收率指標(biāo)應(yīng)在90％～110％之間。
三、是對同一樣品用不同原理的分析方法測試比對。不同待測物濃度范圍內(nèi)回收率要求不同，見表1。
（2）精密度精密度是指在規(guī)定條件下，相互獨(dú)立的測試結(jié)果之間的一致程度。精密度包括方法重復(fù)性和方法重現(xiàn)性兩個(gè)分指標(biāo)。
重復(fù)性：是在重復(fù)性條件下，相互獨(dú)立的測試結(jié)果之間的一致程度。重復(fù)性條件是指在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象取得相互獨(dú)立測試結(jié)果的條件。重復(fù)性表征了該方法實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的精密度。
制定的標(biāo)準(zhǔn)方法必須進(jìn)行方法的精密度試驗(yàn)，以考察其是否精確可靠。重復(fù)性試驗(yàn)過程中，選擇3個(gè)不同濃度水平樣品，每個(gè)濃度水平至少6次平行測定，計(jì)算出平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)符合表2的要求。
重現(xiàn)性：是在再現(xiàn)性條件下，測試結(jié)果之間的一致程度。再現(xiàn)性條件是在不同實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測試方法，從同一被測對象取得測試結(jié)果的條件。
再現(xiàn)性表征了該方法在實(shí)驗(yàn)室間的精密度，用來確保該方法能夠在不同實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)用。再現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)過程中，必須選擇至少3個(gè)不同濃度水平或加標(biāo)濃度水平樣品，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度，平行雙份，每份平行測定至少6次。
對各實(shí)驗(yàn)室的測定數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算總平均值、再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差和再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。再現(xiàn)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差指標(biāo)應(yīng)符合表3的要求。圖片
（3）線性分析方法的線性用來表征待測物濃度或量與響應(yīng)值之間的關(guān)系，其作用就是在給定的濃度范圍里，通過線性關(guān)系可以直接或通過數(shù)學(xué)公式得到檢測結(jié)果。方法的濃度范圍應(yīng)該盡可能覆蓋一個(gè)數(shù)量級，至少作5個(gè)點(diǎn)(不包括空白)，測試溶液中被測組分濃度應(yīng)在線性濃度范圍內(nèi)。對于篩選方法，線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.98，對于確證方法，線性相關(guān)系數(shù)值不應(yīng)低于0.99。
（4）檢測限和定量限檢測限和定量限是表征方法檢測能力的兩個(gè)重要指標(biāo)。檢測限的確定有以下幾種方式：（a）至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號值加上平行測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱為該方法的檢測限。（b）對于分光光度法，以扣除空白值后的與0．01吸光度相對應(yīng)的濃度值為檢測限。（c）色譜分析的檢測限系指檢測器恰能產(chǎn)生與噪聲相區(qū)別的響應(yīng)信號時(shí)所需要進(jìn)入色譜柱的物質(zhì)的最小量，一般將其定為3倍信噪比響應(yīng)值對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量。
規(guī)定至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應(yīng)信號值加上平行測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍，對應(yīng)的樣品分析物濃度或含量稱該方法的定量限。
（5）特異性特異性是指方法區(qū)分待測分析物和其他干擾物質(zhì)(如異構(gòu)體、代謝物、降解產(chǎn)物、內(nèi)源性物質(zhì)、基質(zhì)成分等)的能力。表征了方法可以在一種復(fù)雜混合物中測定分析物的能力，同時(shí)又不干擾這種混合物(或樣品)中的其他成分。
（6）耐用性耐用性指分析方法具有對可變試驗(yàn)因素的抗干擾能力，當(dāng)測定條件發(fā)生細(xì)小變動(dòng)時(shí)，方法具有一定的保持測定結(jié)果不受影響的承受程度。方法耐用性的檢驗(yàn)通常選擇樣品預(yù)處理、凈化、分析過程等可能影響測定結(jié)果的因素進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)，比如試劑來源和保存時(shí)間、溶劑、標(biāo)準(zhǔn)、樣品提取物、加熱速率、溫度、pH值，以及許多其他實(shí)驗(yàn)室可能出現(xiàn)的因素。
（7）不確定度不確定度是指由于測量誤差的存在而對被測量值不能肯定的程度，是表征被測量的真值所處的量值范圍的評定。不確定度包含若干分量，是由隨機(jī)因素引起的分量和由系統(tǒng)因素引起的分量的綜合。
化學(xué)測試過程是一個(gè)復(fù)雜的過程，不確定度來源包括方法、取樣、存放條件、提取條件、環(huán)境條件、測量條件、儀器效應(yīng)、樣品效應(yīng)、空白校正、試劑純度、化學(xué)計(jì)算、操作者的影響和隨機(jī)效應(yīng)等。在實(shí)踐中，應(yīng)依據(jù)中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范，選取重要的不確定度來源進(jìn)行評定。估計(jì)和控制化學(xué)測試過程的不確定度分量，保證溯源鏈的連續(xù)性，是保證檢測結(jié)果質(zhì)量的關(guān)鍵。
文章（文字）來源：網(wǎng)絡(luò)。
