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食品中過氧化值檢測還不清楚的,看過來!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-07-24
核心提示:過氧化值檢測小編送干貨啦~今天,我們一起學(xué)習(xí)一下最新國標過氧化值的測定你準備好了嗎?過氧化值是什么?表示油脂和脂肪酸等被氧

過氧化值

檢測


小編送干貨啦~

今天,我們一起學(xué)習(xí)一下最新國標過氧化值的測定

你準備好了嗎?

過氧化值是什么?

表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標。

用于說明樣品是否因已被氧化而變質(zhì)。

可以保證產(chǎn)品的質(zhì)量,避免不必要的損失。


是衡量食品衛(wèi)生質(zhì)量的重要指標,也是判定被檢食品能否使用的科學(xué)依據(jù)。

檢驗方法:GB 5009.227-2023 第一法 指示劑滴定法


方法原理



經(jīng)制備的油脂試樣在三氯甲烷-冰乙酸溶液中溶解,其中的過氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定析出的碘。用過氧化物相當于碘的質(zhì)量分數(shù)或1 kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過氧化值的量。


需要用到哪些儀器設(shè)備?


電子分析天平:感量分別為0.01g.0.001g,0.0001g。圖片

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(安裝在通風(fēng)櫥)

電熱恒溫干燥箱。

恒溫水浴振蕩器。

高速冷凍離心機:轉(zhuǎn)速≥5000 r/ min。

頂置攪拌器。

滴定管:容量10 mL,最小刻度0.05 mL;容量25 mL或50 mL,最小刻度0.l mL。

注:本方法中使用的所有器皿不得含有還原性或氧化性物質(zhì)。磨砂玻璃表面不得涂油。

需要用到哪些試劑?


石油醚(沸程為30 ℃~60 ℃)

無水硫酸鈉

三氯甲烷-冰乙酸混合液(2+3)

飽和碘化鉀溶液(稱取20g碘化鉀粉末,加入10mL新煮沸冷卻的水,搖勻后貯于棕色瓶中,存放于避光處備用)

可溶性淀粉(稱取0.5g,加少量水調(diào)成糊狀。邊攪拌邊倒入50mL沸水,再煮沸攪勻后,放冷備用。臨用前配制)

硫代硫酸鈉標準溶液(可直接買0.1mol/L標準溶液,臨用前用0.1mol/L稀釋成0.01mol/L、0.002mol/L)

丙酮(CH3COCH3)。

淀粉酶(CAS號;9000-92-4):酶活力≥2000 U/g。

木瓜蛋白酶(CAS號:9001-73-4):酶活力≥6 000 U/mg。

操作步驟

1.根據(jù)樣品分類進行前處理



1.1 動植物油脂



對液態(tài)樣品,振搖裝有試樣的密閉容器,充分混勻后直接取樣;對固態(tài)樣品,選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。如有必要,將盛有固態(tài)試樣的容器置于恒溫水浴中,加溫至開始融化,在該溫度下待其全部融化后,振搖混勻,趁試樣為液態(tài)時立即取樣測定。

1.2 油脂制品



1.2.1 食用氫化油﹑起酥油、代可可脂

1.2.2 人造奶油

將樣品置于密閉容器中,于60 ℃~70℃的電熱恒溫干燥箱中加熱至融化,振搖混勻后,繼續(xù)加熱至破乳分層并將油層通過快速定性濾紙過濾到燒杯中,燒杯中濾液為待測試樣,待測試樣應(yīng)澄清。趁待測試樣為液態(tài)時立即取樣測定。

1.2.3植脂奶油

取有代表性樣品于燒杯中,加入約5倍樣品體積的石油醚,使用頂置攪拌器攪拌2min使混合均勻。邊攪拌邊加入約樣品1.6倍質(zhì)量的無水硫酸鈉,繼續(xù)攪拌混合5 min,取下靜置5 min使石油醚分層(如發(fā)生乳化現(xiàn)象,將燒杯頂部覆蓋一層保鮮膜,置于不高于40℃水浴保溫10 min,使石油醚分層)。將上清液倒出,向燒杯中加入約2倍樣品體積的石油醚,重復(fù)以上攪拌、靜置操作,將石油醚合并﹐過濾,將濾液轉(zhuǎn)入棕色旋蒸瓶中,在不高于40℃的水浴巾,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚,殘留物即為待測試樣,提取量不少于5 g。



1.2.4 粉末油脂制品

稱取代表性樣品于棕色碘量瓶中,每1 g樣品加入0.02 g木瓜蛋白酶和 0.02 g淀粉酶。加入2倍樣品體積的水混勻,蓋塞。將碘量瓶置于50℃恒溫水浴振蕩器,60次 /min~100 次/min振蕩30 min,取出冷卻。加入與水等體積的丙酮,混勻。加入3倍樣品體積的石油醚振搖提取lmin,將其轉(zhuǎn)入分液漏斗靜置30 min分層,棄去下層。若出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,可高速冷凍離心分層(5000 r/min,15℃ ,3 min),再將有機相轉(zhuǎn)入分液漏斗。加入與石油醚等體積的水洗滌有機相,棄去下層,將上層有機相轉(zhuǎn)入裝有無水硫酸鈉漏斗進行過濾。將濾液轉(zhuǎn)入棕色旋蒸瓶中,在不高于40℃的水浴中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚,殘留物即為待測試樣,提取量不少于5 g。



注:僅含蛋白質(zhì)壁材樣品可只加木瓜蛋白酶;僅含碳水化合物壁材樣品可只加淀粉酶。



1.3植物性食品及其制品(經(jīng)油炸、膨化,烘烤、調(diào)制,炒制、蒸煮等加工工藝制成)及動物性食品制品(經(jīng)速凍、干制﹑腌制.油炸等加工工藝制成)

從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分,除去其中不含油脂部分,含水分較多的速凍調(diào)理肉樣品可用紗布將水瀝干再進行制備。破碎并充分混勻,置于廣口瓶中,加入2倍~3倍樣品體積的石油醚,搖勻,充分混合,封口后靜置浸提12 h以上,必要時超聲5 min~10 min。經(jīng)裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾,取濾液,在不高于40℃的水浴中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚,殘留物即為待測試樣,提取量不少于5g。

試樣的選擇


浸泡、過濾后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),取殘留物

2.取樣后進行測定

具體操作流程

用分析天平精確稱量2g~3g待測樣液m(精確到0.001g)置于250mL碘量瓶中,

加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液,

加入1.00ml飽和碘化鉀溶液,塞緊瓶塞振搖0.5min

暗處放置3min,取出加水100mL

搖勻后立即滴定,記錄消耗的硫代硫酸鈉標準溶液體積為V

做空白對照,消耗的標準溶液體積為V0

注意事項

硫代硫酸鈉標準溶液:過氧化值估計值在0.15g/100g及以下時,用0.002mol/L標準溶液;過氧化值估計值大于0.15g/100g時,用0.01mol/L標準溶液。(臨用前配制)
滴定終點的判定:滴定時,需不停搖晃錐形瓶使之混勻,滴定至淡黃色時,加1mL淀粉指示劑(此時溶液變?yōu)樗{色),繼續(xù)滴定并強烈振搖至溶液藍色消失為終點。
空白試驗所消耗0.01mo1/L硫代硫酸鈉溶液體積V0不得超過0.1mL。
讀數(shù)時,視線應(yīng)與液面齊平,讀取凹液面的最低點,并估讀一位(如:精確度為0.1ml,應(yīng)估讀至0.05ml)。

結(jié)果計算

1.檢測時需做平行樣,計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的2次獨立測定結(jié)果的算數(shù)平均值表示,結(jié)果保留2位有效數(shù)字。

2.在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。 
文章來源:食品實驗室服務(wù)
編輯:songjiajie2010

 
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