手機(jī)版
原子吸收光譜法的原理
原子吸收分光光度計(jì)（AAS）又稱為原子吸收光譜儀，是利用光源發(fā)出被測(cè)的特征光譜輻射，被經(jīng)過(guò)原子化器后的樣品蒸氣中的待測(cè)元素的氣態(tài)基態(tài)原子會(huì)吸收從光源發(fā)出的被測(cè)元素的特征輻射線，具有一定選擇性，由輻射減弱的程度求得樣品中被測(cè)元素的含量。
當(dāng)輻射通過(guò)原子蒸汽，且輻射頻率等于原子中電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量的頻率時(shí)，原子從入射輻射中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收。
原子吸收光譜是由于電子在原子基態(tài)和第一激發(fā)態(tài)之間躍遷產(chǎn)生的。每一種原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)均是獨(dú)特的，故原子有選擇性的吸收輻射頻率。因此，在所有情況下，均可產(chǎn)生反映該種原子結(jié)構(gòu)特征的原子吸收光譜。
原子吸收光譜法的特點(diǎn)
原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)是具有較高靈敏度和精密度，并具有較好選擇性和較強(qiáng)抗干擾能力。另外，在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中便于快速操作，分析范圍相對(duì)較廣泛。
原子吸收光譜檢測(cè)方法
01
氫化物發(fā)生法
氫化物發(fā)生法適用于容易產(chǎn)生陰離子的元素，如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。這些元素一般不采取火焰原子化法檢測(cè)，而是用硼氫化鈉處理，因?yàn)榕饸浠c具有還原性，可以將這些元素還原成為陰離子，與硼氫化鈉中電離產(chǎn)生的氫離子結(jié)合成氣態(tài)氫化物。
如：土壤監(jiān)測(cè)中運(yùn)用流動(dòng)注射氫化物原子吸收檢測(cè)河流中所含的沉積物汞和砷，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)后，檢出砷限為2ng/L，精密度為1.35%至5.07%，準(zhǔn)確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L，精密度為0.96%至5.52%，精準(zhǔn)度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡(jiǎn)便，且準(zhǔn)確度和精密度非常高，能更好的測(cè)試和分析環(huán)境樣品。
02
石墨爐原子吸收光譜法
石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問(wèn)題。
石墨爐原子化的出現(xiàn)非常之重要，對(duì)于火焰原子化有著較為明顯的優(yōu)越性，與火焰原子化技術(shù)對(duì)比，靈敏度提高到3到4個(gè)數(shù)量線，達(dá)到了10-12至10-14g的靈敏度，但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現(xiàn)性還沒(méi)有火焰法高，當(dāng)待測(cè)樣品比較復(fù)雜時(shí)，產(chǎn)生的結(jié)果會(huì)有很大的誤差。
03
火焰原子吸收光譜法
目前，火焰原子吸收光譜法還是應(yīng)用最為廣泛的方法。因?yàn)槠鋵?duì)大多數(shù)的元素都適用，而且具有速度快，成本低，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果誤差不大的優(yōu)勢(shì)。
在實(shí)驗(yàn)室中，大多采用空氣-乙炔火焰，溫度約為2300攝氏度，并不能完全融化所有元素，所以在后續(xù)的實(shí)驗(yàn)中將空氣改為了預(yù)混合氧，提高氧氣的含量來(lái)使火焰溫度升高。再后來(lái)有人提出火焰改為氧化亞氮-乙炔（笑氣乙炔），這種火焰高溫度可達(dá)3000攝氏度，能有效解決大多數(shù)難融元素的問(wèn)題。
干擾及其消除方法
01
物理干擾
物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過(guò)程中任何物理因素變化而引起的干擾效應(yīng)。屬于這類干擾的因素有：試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等。物理干擾是非選擇性干擾，對(duì)試樣各元素的影響基本是相似的。
配制與被測(cè)試樣相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品，是消除物理干擾的常用的方法。在不知道試樣組成或無(wú)法匹配試樣時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來(lái)減小和消除物理干擾。
02
化學(xué)干擾
化學(xué)干擾是指待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng)，它主要影響待測(cè)元素的原子化效率，是原子吸收分光光度法中的主要干擾來(lái)源。它是由于液相或氣相中被測(cè)元素的原子與干擾物質(zhì)組成之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物，從而影響被測(cè)元素化合物的解離及其原子化。
消除化學(xué)干擾的方法有：
化學(xué)分離；使用高溫火焰；加入釋放劑和保護(hù)劑；使用基體改進(jìn)劑等。
03
電離干擾
在高溫下原子電離，使基態(tài)原子的濃度減少，引起原子吸收信號(hào)降低，此種干擾稱為電離干擾。電離效應(yīng)隨溫度升高、電離平衡常數(shù)增大而增大，隨被測(cè)元素濃度增高而減小。
加入更易電離的堿金屬元素，可以有效地消除電離干擾。
04
光譜干擾
光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內(nèi)存在非吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射、分子吸收、光散射等。當(dāng)采用銳線光源和交流調(diào)制技術(shù)時(shí)，前3種因素一般可以不予考慮，主要考慮分子吸收和光散射地影響，它們是形成光譜背景的主要因素。
分子吸收干擾是指在原子化過(guò)程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對(duì)輻射吸收而引起的干擾。光散射是指在原子化過(guò)程中產(chǎn)生的固體微粒對(duì)光產(chǎn)生散射，使被散射的光偏離光路而不為檢測(cè)器所檢測(cè)，導(dǎo)致吸光度值偏高。
文章來(lái)源：網(wǎng)絡(luò)
原子吸收分光光度計(jì)（AAS）又稱為原子吸收光譜儀，是利用光源發(fā)出被測(cè)的特征光譜輻射，被經(jīng)過(guò)原子化器后的樣品蒸氣中的待測(cè)元素的氣態(tài)基態(tài)原子會(huì)吸收從光源發(fā)出的被測(cè)元素的特征輻射線，具有一定選擇性，由輻射減弱的程度求得樣品中被測(cè)元素的含量。
當(dāng)輻射通過(guò)原子蒸汽，且輻射頻率等于原子中電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量的頻率時(shí)，原子從入射輻射中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收。
原子吸收光譜是由于電子在原子基態(tài)和第一激發(fā)態(tài)之間躍遷產(chǎn)生的。每一種原子的能級(jí)結(jié)構(gòu)均是獨(dú)特的，故原子有選擇性的吸收輻射頻率。因此，在所有情況下，均可產(chǎn)生反映該種原子結(jié)構(gòu)特征的原子吸收光譜。
原子吸收光譜法的特點(diǎn)
原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)是具有較高靈敏度和精密度，并具有較好選擇性和較強(qiáng)抗干擾能力。另外，在實(shí)際應(yīng)用過(guò)程中便于快速操作，分析范圍相對(duì)較廣泛。
原子吸收光譜檢測(cè)方法
01
氫化物發(fā)生法
氫化物發(fā)生法適用于容易產(chǎn)生陰離子的元素，如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。這些元素一般不采取火焰原子化法檢測(cè)，而是用硼氫化鈉處理，因?yàn)榕饸浠c具有還原性，可以將這些元素還原成為陰離子，與硼氫化鈉中電離產(chǎn)生的氫離子結(jié)合成氣態(tài)氫化物。
如：土壤監(jiān)測(cè)中運(yùn)用流動(dòng)注射氫化物原子吸收檢測(cè)河流中所含的沉積物汞和砷，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)后，檢出砷限為2ng/L，精密度為1.35%至5.07%，準(zhǔn)確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L，精密度為0.96%至5.52%，精準(zhǔn)度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡(jiǎn)便，且準(zhǔn)確度和精密度非常高，能更好的測(cè)試和分析環(huán)境樣品。
02
石墨爐原子吸收光譜法
石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問(wèn)題。
石墨爐原子化的出現(xiàn)非常之重要，對(duì)于火焰原子化有著較為明顯的優(yōu)越性，與火焰原子化技術(shù)對(duì)比，靈敏度提高到3到4個(gè)數(shù)量線，達(dá)到了10-12至10-14g的靈敏度，但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現(xiàn)性還沒(méi)有火焰法高，當(dāng)待測(cè)樣品比較復(fù)雜時(shí)，產(chǎn)生的結(jié)果會(huì)有很大的誤差。
03
火焰原子吸收光譜法
目前，火焰原子吸收光譜法還是應(yīng)用最為廣泛的方法。因?yàn)槠鋵?duì)大多數(shù)的元素都適用，而且具有速度快，成本低，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果誤差不大的優(yōu)勢(shì)。
在實(shí)驗(yàn)室中，大多采用空氣-乙炔火焰，溫度約為2300攝氏度，并不能完全融化所有元素，所以在后續(xù)的實(shí)驗(yàn)中將空氣改為了預(yù)混合氧，提高氧氣的含量來(lái)使火焰溫度升高。再后來(lái)有人提出火焰改為氧化亞氮-乙炔（笑氣乙炔），這種火焰高溫度可達(dá)3000攝氏度，能有效解決大多數(shù)難融元素的問(wèn)題。
干擾及其消除方法
01
物理干擾
物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過(guò)程中任何物理因素變化而引起的干擾效應(yīng)。屬于這類干擾的因素有：試液的粘度、溶劑的蒸汽壓、霧化氣體的壓力等。物理干擾是非選擇性干擾，對(duì)試樣各元素的影響基本是相似的。
配制與被測(cè)試樣相似的標(biāo)準(zhǔn)樣品，是消除物理干擾的常用的方法。在不知道試樣組成或無(wú)法匹配試樣時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法或稀釋法來(lái)減小和消除物理干擾。
02
化學(xué)干擾
化學(xué)干擾是指待測(cè)元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng)，它主要影響待測(cè)元素的原子化效率，是原子吸收分光光度法中的主要干擾來(lái)源。它是由于液相或氣相中被測(cè)元素的原子與干擾物質(zhì)組成之間形成熱力學(xué)更穩(wěn)定的化合物，從而影響被測(cè)元素化合物的解離及其原子化。
消除化學(xué)干擾的方法有：
化學(xué)分離；使用高溫火焰；加入釋放劑和保護(hù)劑；使用基體改進(jìn)劑等。
03
電離干擾
在高溫下原子電離，使基態(tài)原子的濃度減少，引起原子吸收信號(hào)降低，此種干擾稱為電離干擾。電離效應(yīng)隨溫度升高、電離平衡常數(shù)增大而增大，隨被測(cè)元素濃度增高而減小。
加入更易電離的堿金屬元素，可以有效地消除電離干擾。
04
光譜干擾
光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內(nèi)存在非吸收線、原子化池內(nèi)的直流發(fā)射、分子吸收、光散射等。當(dāng)采用銳線光源和交流調(diào)制技術(shù)時(shí)，前3種因素一般可以不予考慮，主要考慮分子吸收和光散射地影響，它們是形成光譜背景的主要因素。
分子吸收干擾是指在原子化過(guò)程中生成的氣體分子、氧化物及鹽類分子對(duì)輻射吸收而引起的干擾。光散射是指在原子化過(guò)程中產(chǎn)生的固體微粒對(duì)光產(chǎn)生散射，使被散射的光偏離光路而不為檢測(cè)器所檢測(cè)，導(dǎo)致吸光度值偏高。
文章來(lái)源：網(wǎng)絡(luò)
