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蘑菇罐頭中漂白劑的測(cè)定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-09-01
核心提示:——鹽酸副玫瑰苯胺比色法一、目的與要求:1、掌握鹽酸副玫瑰苯胺比色法測(cè)定S02的方法與原理。2、熟悉72I型分光

——鹽酸副玫瑰苯胺比色法

一、目的與要求:

1、掌握鹽酸副玫瑰苯胺比色法測(cè)定S02的方法與原理。

2、熟悉72I型分光光度計(jì)的工作原理和使用方法。

二、原理:

    二氧化硫被四氯汞鈉吸收液吸收后,生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用,并經(jīng)分子重排后,生成紫紅色的絡(luò)合物。顏色的深淺與二氧化硫的濃度成正比,可以比色測(cè)定。反應(yīng)式如下:

三、試劑及儀器

1)四氯汞鈉吸收液:稱取氯化汞(HgCl2)27.2,氯化鈉11.7克,溶于水中并稀釋至1000毫升,放置過(guò)夜,過(guò)濾后使用。

2)顯色計(jì):融解鹽酸福玫瑰苯胺100毫克于200毫升水中,加40毫升濃鹽酸,定容至500毫升,置于棕色瓶中。

3)2%甲醛溶液:吸取37-40%甲醛5毫升于水中,并稀釋至100毫升。

4)1%淀粉指示劑。

 (5) 冰醋酸。

     (6) 蛋白質(zhì)沉淀劑。

     a)飽和硼砂溶液:溶解約25克硼砂于500毫升水中.

     b)硫酸鋅溶液溶解150克硫酸鋅于500毫升水中。

    (7) 0.1N碘溶液。

    (8) 0.1N硫氏硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

并稀釋至

    (9) 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.5克亞硫酸氫鈉溶于200毫升四氯汞鈉吸收液中,放置過(guò)夜。上清液用定量濾紙過(guò)濾備用,按下法進(jìn)行標(biāo)定。

10毫升亞硫酸氫鈉四氯汞鈉溶液于250毫升碘價(jià)瓶中,加水100毫升,加入0.1N碘溶液20毫升,冰醋酸5毫升,搖勻,用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定到淡黃色,加入1%淀粉指示劑5-6滴,繼續(xù)滴定至無(wú)色。空白試驗(yàn)于250毫升碘價(jià)瓶中加A300毫升水,按上述步驟同樣操作。

SO2(毫克/毫升)=(V1-V2)/10×N×32.03

V1;空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(m1)

V2:標(biāo)準(zhǔn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(m1)

N:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度

32.03:0.1N硫代硫酸鈉溶液1毫升相當(dāng)于二氧化硫的量(毫克)

根據(jù)計(jì)算結(jié)果,用吸收液稀釋成1毫升相當(dāng)于2微克的二氧化硫。此應(yīng)用液于4℃冰箱中保存,可供一周內(nèi)使用。

    (10)分光光度計(jì)

    (1) 樣品處理:稱取經(jīng)搗碎蘑菇樣品20克,加入飽和硼砂溶液5毫升,硫酸鋅2毫升,攪拌均勻,移入100毫升容量瓶中,加水至刻度。過(guò)濾,濾液供測(cè)定用(濾液必須澄清,否則要重復(fù)過(guò)濾數(shù)次)。

    (2) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取每毫升相當(dāng)于2微克的二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于25毫升比色管中,各加入2%甲醛溶液1毫升,顯色劑1毫升,另分別依次加入10、9、8、7、6、5毫升吸收液,混勻,靜置15分鐘,于分光光度計(jì)580毫微米波長(zhǎng)下測(cè)定

    (3) 樣品分析:吸取濾液5毫升,加人吸收劑5毫升,2%甲醛溶液1毫升,顯色劑1毫升,混勻,靜置15分鐘,于分光光度計(jì)580毫微米波長(zhǎng)下測(cè)定光密度。根據(jù)測(cè)得的光密度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得相應(yīng)的二氧化硫的含量。

    計(jì)算:               

           S02:(毫克/公斤)=C/W×1000

C;相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)的量(毫克)。

    W:測(cè)定時(shí)所取樣品溶液相當(dāng)于樣品的量(克)。

    注意事項(xiàng):

    (1)最適反應(yīng)為20-25℃,溫度低靈敏度低,故標(biāo)準(zhǔn)管與樣品管需在相同溫度下顯色。

    (2)溫度為15-16℃,放置時(shí)間需延長(zhǎng)為25分鐘,顏色穩(wěn)定20分鐘。

    (3)鹽酸副玫瑰苯胺中的鹽酸用量對(duì)顯色有影響,加人鹽酸量多,顯色淺,加入量少,顯色深,所以要按操作進(jìn)行。

    (4) 甲醛濃度在0.15-0.25%時(shí),顏色穩(wěn)定,故選擇0.2%甲醛溶液。

    (5) 顏色較深的樣品,可用l0%活性炭脫色。

    (6) 測(cè)定粉絲,粉條中的二氧化硫時(shí),樣品要浸泡30分鐘。

    (7) 樣品加入四氯汞鈉吸收液于100毫升容量瓶中,加水至刻度,搖勻。此溶液中的二氧化硫含量在24小時(shí)之內(nèi)很穩(wěn)定。

實(shí)驗(yàn)法二、滴定法二氧化硫的測(cè)定

一、原理

樣品中的二氧化硫包括游離的和結(jié)合的,加人氫氧化鉀使之破壞其結(jié)合狀態(tài),并使之固定。

    S02+2KOH  -  K2S03+H20

    加入硫酸又使二氧化硫游離,可用標(biāo)準(zhǔn)碘液滴定之,

    K2S03+H2S04  -  K2S04+H2O+S02

    S02+2H20+12 - H2S04+2HI

反應(yīng)式如下:

    到達(dá)終點(diǎn)時(shí),稍過(guò)量的碘即與淀粉指示劑作用,生成蘭色的碘-淀粉復(fù)合物。從碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量可計(jì)算出二氧化硫的含量。

  二、試劑及儀器:

    (1)1N氫氧化鉀溶液:溶解57號(hào)氫氧化鈉于蒸餾水中,加蒸餾水稀釋至1000毫升。

    (2)1:3硫酸溶液。

    (3)0.01N碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    (4)O.1%淀粉溶液。

    (5)250毫克容量瓶。

(6)250毫升碘價(jià)瓶或具塞錐形瓶。

三、操作方法:

在小燒杯內(nèi)稱取試樣20克(準(zhǔn)確至0.01克),用蒸餾水將試樣洗入250毫升容量瓶中,加蒸餾水至總  容量的二分之一,加塞振蕩,再加蒸餾水至刻度,搖勻。待瓶?jī)?nèi)液體澄清后,用50ml移液管吸取澄清液50毫升注入250毫升碘價(jià)瓶中,加入1NKOH溶液25毫升。將瓶?jī)?nèi)混和液用力振搖后放置l0分鐘,然后一邊振蕩一邊加入1:3硫酸溶液10毫升和淀粉液1毫升,以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)蘭色并半分鐘不褪色為止。同時(shí)不加試樣按上述進(jìn)行空白試驗(yàn)。

計(jì)算: 

   S02=((V1-V2)×N×0.032×5)/W×100

V1:滴定時(shí)所耗碘標(biāo)液的量(毫升)。

V2:滴定空白試驗(yàn)所耗碘標(biāo)液的量(毫升)。

N:碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的規(guī)定濃度。

W:樣品的重量(克)

0.032:二氧化硫的毫克當(dāng)量。

編輯:foodyy

 
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