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食品中總汞的測定

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-08

第一法冷原子吸收法

一、目的與要求:

1、  掌握用分光分度計測定總汞的方法

2、  初步掌握用冷原子吸收法測總汞的方法

二、原理:

汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強(qiáng)烈的吸收作用,樣品經(jīng)過硝酸—硫酸或硝酸-硫酸—五氧化二釩消化使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài),在強(qiáng)酸性中以氯化亞錫還原成元素汞,以氮氣干燥清潔空氣作為載體,將汞吸出,進(jìn)行冷原子吸收測定,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

    三、試劑與儀器:

1、硝酸   

2、硫酸   

3、30%氯化亞錫溶液:稱取30克氯化亞錫(Sncl2·2H20)加少量水,再加2ml硫酸使溶解后,加水稀釋至100ml,放置冰箱保存。

    4、無水氯化鈣,干燥用。

    5、5N混合酸液:量取10ml硫酸,再加人lOml硝酸,慢慢倒人50ml水中,冷后加水稀釋至100ml。

    6、五氧化二釩。

    7、5%高錳酸鉀溶液:配好后煮沸10分鐘,靜置過夜,過濾,棕色瓶中。

    8、20%鹽酸羥胺溶液。

    9、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取0.1354克于干燥器干燥過的二氯化汞,加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻,此溶液每毫升相當(dāng)于1mg汞。  

    10、汞標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1.0ml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100毫升容量瓶中,加5N混合酸稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于1ug汞,再吸取此液1.0,置于lOOml容量瓶中,加5N混合酸稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于0.lug汞,用時現(xiàn)配。

    11、消化裝置一套。

    12、測汞儀。

13、汞蒸氣發(fā)生器。

14、抽氣裝置。

四、操作方法:

(一)樣品消化

1、回流消化法。

(1)、糧食或水分少的食品:,稱取10克樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒,加45ml硝酸,lOml硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶防止局部炭化,裝上冷凝管后,小心火加熱,待開始發(fā)泡即停止加熱,發(fā)泡停止后,加熱回流2小時。如加熱過程中溶液變棕色,再加5ml硝酸,繼續(xù)回流2小時,放冷后從冷凝管上端小心加20ml水,繼續(xù)加熱回流10分鐘,放冷,用適量水沖洗冷凝管,洗液并入消化液中,將消化液經(jīng)玻璃棉過濾于lOOml容量瓶內(nèi),用少量水洗錐形瓶,濾器,洗液并入容量瓶內(nèi),加水至刻度混勻,取與消化樣品相同量的硝酸、硫酸,按同一方法做試劑空白試驗。

    (2)植物油及動物油脂:稱取5.0克樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒,加入7m1硫酸,小心混勻至溶液顏色變?yōu)樽厣缓蠹?0ml硝酸,裝上冷凝管后,以下按(1)自“小火加熱”起依法操作。

    (3)薯類、豆制品:稱取20克搗碎混勻的樣品(薯類須預(yù)先洗凈晾干),置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸、5ml硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶防止局部炭化,裝上冷凝管后,以下按(1)自“小火加熱”起依法操作。   

   (4)肉、蛋類:稱取10克搗碎混勻的樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃數(shù)粒及30ml硝酸,5m1硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶防止局部炭化,裝上冷凝管以下按自(1) “小火加熱”起依法操作。   

    (5)牛乳及乳制品:稱取20克牛乳或酸牛乳,或相當(dāng)于20克牛乳的乳制品(2.4克全脂乳粉,8克甜煉乳),置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及30ml硝酸,牛乳或酸牛乳加10ml硫酸,乳制品加5m1硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管后,以下按(1)“小火加熱”起依法操作。

    2、五氧化二釩消化法   

    本法適用于水產(chǎn)品、蔬菜、水果。

    (1)取可食部分、洗凈,晾干、切碎、混勻,取2.50克水產(chǎn)品或l0克蔬菜,水果,置于50-lO0ml錐形瓶中,加50mg五氧化二釩粉末,再加8m1硝酸,振搖,放置4小時,加5m1硫酸,混勻,然后移至140℃砂浴上加熱,開始作用較猛烈,以后漸漸緩慢,待瓶口基本上無棕色氣體逸出時,用少量水沖洗瓶口,再加熱5分鐘,放冷。加5ml 5%高錳酸鉀溶液,放置4小時(或過夜),滴加20%鹽酸羥胺溶液使紫色褪去,振搖,放置數(shù)分鐘,移入容量瓶中,并稀釋至刻度,蔬菜、水果為25ml,水產(chǎn)品為100ml。           

取與消化樣品相同量的五氧化二釩,硝酸,硫酸按同一方法進(jìn)行試劑空白試驗。       

    (二)測定

    1、用回流消化法制備的樣品消化液

    (1)、吸取10.Oml樣品消化液,置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi),連接抽氣裝置,沿壁迅速加入2m130%氯化亞錫溶液,立即通人流速為1.5升/分的氮氣或經(jīng)活性炭處理的空氣,使汞蒸氣經(jīng)過氯化鈣干燥管進(jìn)入測汞儀中,讀取測汞儀上最大讀數(shù),同時做試劑空白實驗。

(2)吸取0.00,0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ML汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0、 0.01、0.02、0.03、0.04、0.05ug汞)置于試管中,各加10ml  l5N混合酸,以下按測定(1)自“置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起依法操作,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

(3)計算:    

         X=((A1-A2)×1000)/( m×V2/V1×1000)

X:樣品中汞的含量,mg/kg;

Al:測定用樣品消化液中汞的含量,ug;

A2:試劑空白液中汞的含量,ug;

M;樣品質(zhì)量,g;

Vl:樣品消化液總體積,ml;

V2:測定用樣品消化液體積,ml。

    2、用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液

(1)    吸取10.Oml樣品消化液,以下按回流消化法的測定(1)的方法操做。

(2)    吸取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)0、

0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug汞),置于6個50ml容量瓶中,各加lmll:1)硫酸、lmll5%高錳酸鉀溶液,加20ml水,混勻,滴加20%鹽酸羥胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混勻,分別吸取10.Oml(相當(dāng)0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10ug汞),以下按回流消化法(1)自“置于汞蒸氣發(fā)生器內(nèi)”起依法操作,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    (3)計算同前。 

第二法    雙硫腙法

一、原理:

樣品經(jīng)消化后,汞離子在酸性溶液中可與雙硫腙生成橙色絡(luò)合物,溶于三氯佐烷,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

    二、試劑與儀器:

    1、硝酸

    2、硫酸

    3、1N硫酸:量取5m1硫酸、緩緩倒入l5Oml水中,冷卻后加水至180ml。

    4、5%硫酸:量取5ml硫酸,緩緩倒入90ml水中,冷卻后加水至98ml。

    5、氨水。

    6、溴麝香草酚藍(lán)指示液:0.1%乙醇溶液。

    7、20%鹽酸羥胺溶液:吹清潔空氣,可使含有的微量汞揮發(fā)除去。

    8、三氯甲烷:不應(yīng)含有氧化物。 

    9、雙腙硫溶液:同食品中鉛的測定方法。

    10、雙腙硫使用液:同鉛的測定方法。

    11、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取0.1354克經(jīng)干燥器干燥過的二氯化汞,加1N硫酸使其溶解后,移入lOOml容量瓶中,并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1ml汞。

    12、汞標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1.Oml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于lOOml容量瓶中,加1N硫酸稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于lOug汞。再吸取此液5.Oml于50ml容量瓶中,加1N硫酸稀釋至刻度,此溶液每毫升相當(dāng)于1ug汞。

13、消化裝置

14、分光光度計

三、操作方法:

(一)樣品消化

    1、糧食或水分少的食品:稱取20克樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及80ml硝酸、15ml硫酸、轉(zhuǎn)動錐形瓶,防止局部炭化。裝上冷凝管后,小火加熱,待開始發(fā)泡即停止加熱,發(fā)泡停止后加熱回流2小時。如加熱過程中溶液變棕色,再加5ml硝酸,繼續(xù)回流2小時,放冷,用適量水洗滌冷凝管,洗液并入消化液中,取下錐形瓶,加水至總體積為150ml。取與消化樣品相同量的硝酸,硫酸按同一方法做試劑空白試驗。

    2、植物油及動物油脂:稱取10克樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及15ml硫酸,小心混勻至溶液變棕,然后加入45ml硝酸,裝上冷凝管后,以下按1自“小火加熱”起依法操作。

    3、蔬菜、水果、薯類、豆制品:稱取50克搗碎混勻的樣品(豆制品直接取樣,其他樣品取可食部分洗凈,晾干),置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及45ml硝酸,15ml硫酸,轉(zhuǎn)動錐形瓶,防止局部炭化,裝上冷凝管后,以下按l自“小火加熱”起依法操作。

    4、肉、蛋、水產(chǎn)品:稱取20克搗碎混勻樣品,置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及45ml硝酸,15ml硫酸,裝上冷凝管后,以下按1自“小火加熱”起依法操作。

    5、牛乳制品:稱取50克牛乳、酸牛乳,或相當(dāng)于50克牛乳的乳制品(6克全脂乳粉,20克甜煉乳,12.5克淡煉乳)置于消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數(shù)粒及45ml硝酸、牛乳、酸牛乳加15ml硫酸,乳制品加lOml硫酸裝上冷凝管后,以下按1自“小火加熱”起依法操作。

    (二)測定

    1、取1-5消化液(全量),加20ml水,在電爐上煮沸10分鐘,除去二氧化氮等,放冷。

    2、于樣品消化液及試劑空白液中各加5%高錳酸鉀溶液至溶液呈紫色,然后再加20%鹽酸羥胺溶液使紫色褪去,加2滴麝香草酚藍(lán)指示液,用氨水調(diào)節(jié)PH,使橙紅色變?yōu)辄S色(PHl—2)定量轉(zhuǎn)移至125m1分液漏斗中。

    3、吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oug汞),分別置于125m1分液漏斗中,加lOmll5%硫酸,再加水至40ml混勻。再各加lml20%鹽酸羥胺溶液,放置20分鐘并時時振搖。

4、于樣品消化液,試劑空白液及標(biāo)準(zhǔn)液振搖放冷后的分液漏斗中加5.Oml雙硫腙使用液,劇烈振搖2分鐘,靜置分層后,經(jīng)脫脂棉將三氯甲烷層濾人1cm比色杯中,以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點。在波長490nm處測光度,標(biāo)準(zhǔn)管吸光度減去零管吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

計算:      

X=((A1-A2)×1000)/( M×1000)         

 
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