Lauren Mullin, Jennifer Burgess

目的
橙汁樣品經(jīng)QuEChERS提取，用本篩查平臺(tái)，可篩查出其中等于或低于規(guī)定限值的農(nóng)藥殘留，展示了QTof MS在高分離度下，獲取精確質(zhì)量數(shù)的功效。
 

背景
農(nóng)藥殘留的準(zhǔn)確檢測(cè)對(duì)于確保食品安全至關(guān)重要。2012年，橙汁樣品中多菌靈(在美國，被禁止用于橙汁中的殺菌劑)的檢測(cè)進(jìn)一步體現(xiàn)出食品和飲料樣品對(duì)于快速篩查的需求。此外，分析方法的靈敏度必須低于美國FDA規(guī)定的多菌靈限值10 ­g/kg。沃特世(Waters^®)農(nóng)藥篩查平臺(tái)采用Xevo^® G2-S QTof并結(jié)合ACQUITY UPLC^® I-Class和UNIFI^®科學(xué)信息系統(tǒng)，專用于食品類商品的快速篩查。
 
ACQUITY UPLC I-Class系統(tǒng)擁有卓越的色譜分離性能，可確保目標(biāo)分析物與基質(zhì)干擾物的充分分離。Xevo G2-S QTof可提供穩(wěn)定的精確質(zhì)量數(shù)、良好的光譜線性動(dòng)態(tài)范圍、MS^E功能和同位素?cái)M合。這些性能確保了利用單次進(jìn)樣所采集到的母離子和碎片離子信息，準(zhǔn)確、可靠地對(duì)殘留物進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)。
 
利用ACQUITY UPLC I-Class系統(tǒng)/Xevo G2-S QTof進(jìn)行農(nóng)藥篩查，為橙汁樣品中殘留農(nóng)藥的鑒別和定量提供一個(gè)全面解決方案。

結(jié)合全新的UNIFI科學(xué)信息系統(tǒng)，對(duì)農(nóng)藥殘留的可靠鑒別和定量成為可能。在本技術(shù)簡(jiǎn)報(bào)中，我們展示了這種應(yīng)用解決平臺(tái)在檢測(cè)橙汁中多菌靈殘留時(shí)的篩查能力。
 

解決方案
我們使用沃特世的DisQuE™基質(zhì)分散固相提取包，對(duì)6份不同的橙汁樣品進(jìn)行QuEChERS提取。將所得的有機(jī)提取物干燥，然后用水復(fù)溶。用已知橙汁樣品空白，制備含57種農(nóng)藥、范圍介于2.5-100.0 ­g/kg的六份基質(zhì)加標(biāo)物(經(jīng)先前分析確定空白樣品中不含這些農(nóng)藥)。標(biāo)準(zhǔn)品和樣品均采用沃特世農(nóng)藥篩查應(yīng)用解決平臺(tái)中包含的方法和色譜柱進(jìn)行分析。本平臺(tái)使用ACQUITY UPLC BEH C₁₈ 2.1x 100 mm色譜柱，以水/甲醇/10 mM醋酸銨為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。利用MS^E的功能, 一次進(jìn)樣，可同時(shí)采集母離子及其碎片離子。所獲得的數(shù)據(jù)參照沃特世篩查數(shù)據(jù)庫進(jìn)行處理，該數(shù)據(jù)庫收錄了2000多種化合物的相關(guān)信息。

圖1A為5 ­g/kg基質(zhì)加標(biāo)物的母離子(上圖)和碎片離子(下圖)的提取離子色譜圖。如圖1A所示，高的信噪比，使得我們可以對(duì)基質(zhì)中低濃度水平的多菌靈進(jìn)行準(zhǔn)確定量。多菌靈的基質(zhì)加標(biāo)工作曲線見圖1B。在檢測(cè)六份橙汁樣品中，有一份樣品中含有多菌靈，碎片離子對(duì)其進(jìn)行了進(jìn)一步的確認(rèn)。農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果的屏幕截圖見圖2。樣品中目標(biāo)化合物的母離子和碎片離子的提取離子色譜圖如圖2A和2B所示。低能量和高能量譜圖分別示于圖2C和2D中。母離子和碎片離子表現(xiàn)出良好的質(zhì)量數(shù)精度，質(zhì)量數(shù)誤差分別為0.4 ppm和0.3 ppm。
 

總結(jié)
利用沃特世農(nóng)藥篩查應(yīng)用解決方案，對(duì)橙汁中低于FDA規(guī)定的進(jìn)口橙汁農(nóng)藥殘留限值的多菌靈殘留，成功地進(jìn)行了鑒別和定量。綜合數(shù)據(jù)庫中包含分子式、保留時(shí)間和碎片離子精確質(zhì)量數(shù)等信息，可用提高分析物鑒別的可靠性，有助于降低誤檢率。

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