玻璃儀器性能驗證操作依照中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程 JJG196-2006及湖南省藥品檢驗研究院《儀器性能驗證》2014年第三版SOP-ZJ-024~ SOP-ZJ-026。主要步驟包括:一是:具塞量器的固定配對、清洗、干燥;二是:檢定;三是:標簽、原始記錄。
我院涉及檢定的常用玻璃儀器有:滴定管、分度吸量管、單標線吸量管、單標線容量瓶、量筒(具塞與不具塞)。常用玻璃量器檢定周期為3年(詳見表1)。
1 具塞量器的固定配對、清洗、干燥 。
1.1 具塞量器的固定配對:具塞量器(如單標線容量瓶、具塞量筒等)需要用旋成麻花的纖維繩或者網線配對固定出廠塞子與瓶身、量具,并且應注意長度、不影響使用。
1.2 清洗:應參照湖南省藥品檢驗研究院《管理制度》ZD-4.0-014-2016玻璃儀器的管理制度,玻璃儀器的洗滌操作規(guī)程。采用鉻酸洗液、 安潔清等清洗液,依照:一、預洗(沖洗灰塵);二、浸泡(根據清洗液的選擇安排浸泡時間,一般處理過夜比較合適);三、洗凈(標準為不掛水珠),三個步驟清洗。
1.3 干燥:待檢定的玻璃量器不宜放烤箱烘烤,可能會影響玻璃體脹系數變化,宜通風、自然晾干為佳,并提前4小時放入檢定實驗室達溫度平衡。
2. 檢定
2.1 檢定條件:
2.1.1 環(huán)境條件
室溫:檢定室溫應在20±5℃,減少室內人員流動、使用控溫設備以保證室溫變化小于1℃/h。室內放置的溫度濕計需要在檢定效期內。水溫:水溫與室溫之差不得大于2℃。檢定介質:為純水(蒸餾水或去離子水),應符合GB6682-1992要求(現(xiàn)行純化水標準為GB6682-2008 ),我院制備的純化水符合標準GB6682-2008 檢測要求,檢定介質需要提前半天加蓋放于檢定實驗室內。
2.1.2 檢定設備
檢定的原理采用衡量法。用天平稱量純水的質量(m),按測定水溫對應的K(t)值(參考中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程JJG196-2006,附錄B.1鈉鈣玻璃體脹系數,B.2 硼硅玻璃體脹系數),由公式V20=m·K(t),求出20℃時的實際容量。注意電子分析天平的感量為0.1mg、0.01mg ,電子天平的感量為0.01g。
其他輔助檢定工具:① 燒杯:給量入式(標記:In)玻璃量器注入檢定介質用。② 有蓋稱量杯:量出式(標記:Ex)與吹出式(標記:吹或Blow out)玻璃量器檢定介質稱量用 ,備用不同容量有蓋稱量杯,檢定時可選用大于被檢量器容量10ml的有蓋稱量杯。③ 溫度計:用于測量檢定介質,分度值要求為 0.1℃。④ 其他工具:溫濕度計、計時器、膠頭滴管、吸水紙、吸耳球、滴定架、計算器。
2.2 檢定項目 :不同類別玻璃量器檢定項目有差異,詳見表2 。
表2:不同類別玻璃量器檢定項目
類別 |
外觀及一般性檢查 |
密合性檢查 |
性能要求 |
單標線吸量管 |
符合要求 |
/ |
符合要求 |
分度吸量管 |
符合要求 |
/ |
符合要求 |
單標線容量瓶 |
符合要求 |
符合要求 |
符合要求 |
滴定管 |
符合要求 |
符合要求 |
符合要求 |
量筒 |
符合要求 |
/ |
符合要求 |
具塞量筒 |
符合要求 |
符合要求 |
符合要求 |
2.3 檢定方法 :
2.3.1 外觀及一般性檢查 :
應注意外觀有無缺陷;線的清晰、完整、寬度、分度值;有無準確標記。1、單標線吸管、量筒用法標記。2、 標注了A級的按A級規(guī)定檢定,不能降級處理。3、標記了“Bsi”字樣的玻璃材質為硼硅玻璃,未標記的均為鈉鈣玻璃(Kt值不同)。
表3:外觀及一般性檢查項目要求
類 別 |
廠名和商標 |
標準溫度(20℃) |
標稱總容量與單位 |
準確度 等級 |
用法標記 |
等待時間 |
滴定管 |
符合要求 |
符合要求 |
符合要求 |
符合要求 |
/ |
符合要求 |
單標線容量瓶 |
符合要求 |
符合要求 |
符合要求 |
符合要求 |
符合要求 |
/ |
分度吸量管 |
符合要求 |
符合要求 |
符合要求 |
符合要求 |
符合要求 |
/ |
單標線容量瓶 |
符合要求 |
符合要求 |
符合要求 |
符合要求 |
/ |
/ |
量筒(具塞與不具塞) |
符合要求 |
符合要求 |
符合要求 |
/ |
/ |
/ |
2.3.2 密合性檢查:
2.3.2.1 滴定管活塞密合性:水注至最高標線,關閉活塞,玻璃活塞保持20min,滲透量不大于最小分度值,塑料活塞保持50min,滲透量不大于最小分度值。
2.3.2.2 具塞量器密合性:水注至最高標線,塞子蓋緊,不涂油脂,顛倒10次,并保持倒置10s,不應有滲水。
2.3.3 性能要求:
2.3.3.1 檢定方法:滴定管、分度吸量管、A級單標線吸量管和A級容量瓶均采用衡量法檢定。衡量法為仲裁檢定方法,衡量法簡化公式為 V20 = m · K(t)。量入式玻璃儀器采用直接稱得相應容量的純水質量,測量被檢容器內的水溫,精確到0.1℃。量(吹)出式玻璃儀器采用選取適合容量的有蓋稱量杯,將被檢容器的純水按相應檢定點累加稱量,測量筒內水溫,精確到0.1℃。各檢定量器均需符合容量允差要求,另滴定管和分度吸量管任意兩檢定點之間的最大誤差也應符合要求。詳細要求見表4~表8。
表4:單標線容量瓶計量性能要求
表5:單標線吸量管計量性能要求
表6:量筒計量性能要求
表7:分度吸量管計量性能要求
表8:滴定管計量性能要求
2.3.3.2 多檢定點的選擇
2.3.3.2.1 滴定管:1ml-10ml:半容量和總容量兩個點;25ml:5、10、15、20、25ml五個點;50ml:10、20、30、40、50ml五個點 。
2.3.3.2.2 分度吸量管:小于等于0.5ml:半容量和總容量兩個點;大于0.5ml:1/10總容量(或2/10總容量)、半容量和總;容量三個點(自流液口起)。
2.3.3.2.3 量筒、量杯:1/10總容量(或2/10總容量)、半容量和總容量三個點 。
3. 標簽與原始記錄
3.1 標簽與檢定原始記錄中編號對應,且標簽需要覆蓋透明膠固定,防止清洗過程中造成脫落。
3.2 檢定需要填寫質量記錄表格中玻璃量器檢定記錄:容量瓶檢定記錄JLGS-02301、分度吸量管檢定記錄JLGS-02302、單標線吸量管檢定記錄JLGS-02303、滴定管檢定記錄JLGS-02304、量筒檢定記錄JLGS-02306。