√推薦使用的流動相和添加劑:
有機(jī)溶劑:反相:乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷
正相:吐侖/己烷/苯/環(huán)己烷/四氯化碳
緩沖液:乙酸銨/甲酸銨
酸:甲酸/乙酸/三氟乙酸(正離子)
堿:氨水
×不推薦使用/盡量不用的:
有機(jī)溶劑:四氫呋喃
緩沖液:磷酸鹽/檸檬酸鹽/碳酸鹽
酸:硫酸/磷酸/鹽酸/高氯酸/磺酸
堿:季胺/強(qiáng)堿/三乙胺
其他:清潔劑/表面活性劑/離子對試劑/不揮發(fā)的鹽
二、
三、胺類物質(zhì)做esi質(zhì)譜時要注意進(jìn)樣量要少,因?yàn)楹苋菀纂x子化,不易沖洗干凈,會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時不能用于調(diào)節(jié)流動相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測時總會出現(xiàn)很強(qiáng)的102峰(三乙胺的)。
四、質(zhì)譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好;質(zhì)譜用甲醇和乙腈,換用了很多品牌,發(fā)現(xiàn)Merck的還是稍微好一些;Finnigan用的氮?dú)獠灰欢ㄒ玫揭旱浚闷胀ǖ匿撈繗饩涂梢粤,可能還省錢些;建議大家買一個好一點(diǎn)的手電筒和一個放大鏡,手電筒用來看源里面,放大鏡看你割的毛細(xì)管平整。
五、質(zhì)譜的基線其實(shí)跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣,基線高的原因不外乎內(nèi)部和外部的原因。
1)你選擇的流動相在質(zhì)譜的響應(yīng)比較高,比如水相比較多的時候,噪音比較大些;還有如果鹽含量比較大的時候,噪音更大些。
2)檢測器的靈敏度越高的時候,噪音應(yīng)該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴(yán)重時,基線肯定比較高。比如離子阱檢測器,用得久了,阱中的離子就會增多,一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度,另一方面增加了基線噪音。
3)質(zhì)譜的基線很多時候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如你作選擇離子掃描的時候,基線就低些。你作選擇反應(yīng)掃描的時候,離子寬度不要選得太寬,太寬噪音就高些。
4)多級質(zhì)譜一般做二級或三級質(zhì)譜,基線噪音就低很多。
六、質(zhì)譜維護(hù)經(jīng)驗(yàn)交流:做樣前-檢查氮?dú)猓鲃酉,質(zhì)譜儀的真空度,毛細(xì)管溫度…
1) 最好不用直接進(jìn)樣(容易污染離子源)。
2) 做聯(lián)用時最好分流(a可以使用常規(guī)柱,b縮短分析時間,c 延長質(zhì)量分析器壽命)。
3) 最好使用在線切換閥,降前每個樣品的前后1-2分鐘的流動相切入廢液(避免樣品中的鹽進(jìn)入質(zhì)譜,做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液)。
4 )開始聯(lián)用前,直接運(yùn)行質(zhì)譜數(shù)分鐘,可以先將溫度(毛細(xì)管溫度和離子源溫度(APCI))加熱到預(yù)設(shè)定值(如果是APCI源還可以避免將燒掉heater,太貴了,最好別燒)。
5) 待機(jī)時將切換閥置于waste,避免剛開液相時將流動相打入離子源。
6) 關(guān)機(jī)前毛細(xì)管的溫度先降下來,穩(wěn)定一段時間后再關(guān)閉電源,避免風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動后毛細(xì)管外圍的熱量向里擴(kuò)散,容易引起內(nèi)部線路及電子元器件老化加速。
7) 每天清理毛細(xì)管口外部,擦洗干凈,每次停機(jī)時注意清洗Skimmer,用無塵擦拭紙,kimberly那種。
8 )如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話,將兩個鋼瓶并聯(lián),當(dāng)然,一月不做一次的話就算了。
9) 做定量時注意離子源噴針的具體位置,否則標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能用了。
10)不要不經(jīng)過柱子分離進(jìn)行定量分析,結(jié)果不可靠(競爭性抑制目標(biāo)分子離子化)。
11 )如果是負(fù)離子檢測的話,可以相流動相中加入少量異丙醇。
12) 不要使用不揮發(fā)性鹽,如果使用揮發(fā)性鹽,但濃度不要超過20mmol/l。
13) 需要使用酸的情況下可以用甲酸,乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。
7、對于不揮發(fā)性的緩沖鹽,如果你的儀器有吹掃捕集的話也可使用,但一定要小心。萬不得已也不要用,首先有不揮發(fā)鹽是得不到好的離子流的,其次鹽留在質(zhì)譜中很難除掉,除非停機(jī)清洗,不然一直會影響其他樣品的分析。
七、可以找質(zhì)譜友好的條件來做液質(zhì)聯(lián)機(jī),例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相,做液質(zhì)聯(lián)機(jī)的時候就可以用醋酸銨代替,然后用醋酸調(diào)節(jié)pH值與磷酸鹽的一致即可。
八、除了難揮發(fā)的鹽,三乙胺、表面活性劑、還有高濃度(>0.5%)的TFA,都對質(zhì)譜不好,液質(zhì)聯(lián)用的流動相中應(yīng)該避免。