AMAMFSAc05023  奶油  巧克力  乳糖  旋光測定法

AM-AM-FS-Ac-05023

奶油巧克力中的乳糖

1.試驗(yàn)過程
    (不存在其它還原糖)
    將【 (a)粉狀制品——充分混合，存放在蓋嚴(yán)的瓶子中。(b)巧克力制品——(1)將約200g甜味或苦味巧克力冷凍至堅(jiān)硬，研磨或刮削成細(xì)細(xì)的粉末。充分混合，裝入蓋嚴(yán)的瓶子內(nèi)，并存放于陰涼處。(2)將約200g苦味、甜味或奶油巧克力置于適當(dāng)?shù)娜萜髦�，并把該容器局部地浸在約50℃的水浴中。不斷攪拌直至樣品熔化，溫度達(dá)到45-50℃。將樣品從水浴中取出，充分?jǐn)嚢�，在樣品仍處于液態(tài)時(shí)，取出部分進(jìn)行分析。取樣使用直徑為4-10m點(diǎn)的玻璃管子或金屬管子，管內(nèi)裝備有密合的柱塞以便從管子里擠出樣品;或者使用塑料注射器。】中制備的樣品26g轉(zhuǎn)移入250ml離心瓶中，加入約100ml石油醚，振蕩5min，離心。小心傾潷上層溶液，重復(fù)用石油醚萃取。將含有脫脂殘留物的瓶子放在溫?zé)崽�，直至石油醚被揮發(fā)除去。加入100ml H2O并振蕩至大多數(shù)巧克力從瓶側(cè)和瓶底脫離開。松開塞子，小心地將瓶子浸入85-90℃的水浴中，保持15min。時(shí)爾振蕩，以使瓶壁上的所有巧克力脫離。從水浴上移出，冷卻，并加入堿性Pb(OAc)2溶液 (比重為1.25)至完全沉淀(通常5ml就足夠了)。加入H2O使得溶液總量為110ml。充分混合，離心，通過小過濾器傾潷上層清液。用干燥的粉末狀K2C2O4沉淀過量的Pb，并過濾。用等體積的水稀釋10至20ml濾液，混合，并在200mm管子中在20℃下使偏振化。按19-9(b)（轉(zhuǎn)化后讀數(shù)——移取50ml無Pb濾液到100ml容量瓶，加20ml水。一邊搖動(dòng)一邊一點(diǎn)一點(diǎn)地加10ml HCl(在20/4℃下比重為1.102g，或在20℃下白利糖度為24.85°)。將容量瓶放在60℃水浴中，不斷搖動(dòng)約3min，再在水浴中放置7min。將容量瓶立即放入20℃水浴中。當(dāng)溶液冷卻至約35℃時(shí)用水稀釋到近刻度。讓容量瓶在20℃水浴中放置至少30min，然后再稀釋至刻度�；靹蚝笥�200mm管測旋光度，測定管帶側(cè)管及水套以保持溫度在20℃。此讀數(shù)必須乘以2才可得到轉(zhuǎn)化讀數(shù)。若有必要在非20℃下測定，可在比較窄的溫度范圍內(nèi)變化測定溫度，但最后定容以及直接和轉(zhuǎn)化后旋光度的測定都必須在完全相同的溫度下進(jìn)行。
按下式計(jì)算蔗糖百分含量S：
 
式中P=標(biāo)準(zhǔn)溶液的直接讀數(shù);I=標(biāo)準(zhǔn)溶液的轉(zhuǎn)化讀數(shù);t=讀數(shù)時(shí)溶液的溫度;m=100ml轉(zhuǎn)化溶液中原樣品固體總重量的克數(shù)。對(duì)液體樣品，可先求出原始樣品固體的百分含量，然后再乘以100ml轉(zhuǎn)化后溶液中所含原液體樣品的總重量獲得。）中所述取得轉(zhuǎn)化讀數(shù)。用兩次讀數(shù)乘以2得到直接的和轉(zhuǎn)化的偏振強(qiáng)度"P"和I"。從所得數(shù)據(jù)，由下列方程式計(jì)算蔗糖 (S)%
 
其中    
其中    
）中所得的無鉛濾液轉(zhuǎn)換成等分(通常為20ml)試樣之前，首先測定還原糖。用硫代硫酸鹽的容量法測定還原為Cu2O的Cu。按下列方法校正由蔗糖產(chǎn)生的Cu2O:用5-25中所得數(shù)據(jù)，得到近似的乳糖百分含量如下:
                   近似的乳糖=[P(l.1+x/100)－S]/0.7g
    從上面所得的Cu2O總量減去測定的Cu2O的量。用校正過的Cu2O為乳糖(L)的克數(shù)，然后從下列的關(guān)系式可得乳糖的百分含量:
                           乳糖%=L(100+X)/0.26C
其中，X=在旋光蔗糖測定中所得的值;C=上述乳糖測定中使用的溶液體積(ml)。
2.來源
AOAC 官方方法933.04第17版

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