1 微囊化氯化膽堿的制備

    1.1微囊化氯化膽堿制備工藝

    1.1 試驗(yàn)材料

    固態(tài)氯化膽堿：含量99.8%;聚乙烯縮丁醛（PVB）:分析純（上海試劑二廠生產(chǎn)）;

    乙酸乙酯：分析純； 白碳黑：工業(yè)級(jí)。

    1.2 制備過(guò)程

    ⑴ 將包被壁才PVB用乙酸乙酯溶解，過(guò)夜。

    ⑵ 將99.8%的氯化膽堿用水溶解→用白碳黑承載→在105℃烘箱中烘至恒重。

    ⑶ 恒重的氯化膽堿加入到PVB液中不斷攪拌→用冷風(fēng)將溶劑乙酸乙酯（ACET）吹去至半干狀態(tài)（顆粒狀）→放入60℃烘箱中烘去大部分溶劑。

    ⑷ 將干燥物用40目篩強(qiáng)行搓篩→篩下物再加入PVB溶液中不斷攪拌→用冷風(fēng)將溶劑ACET吹去至半干狀態(tài)（顆粒狀）.

    ⑸ 60℃烘箱烘去大部分溶劑→40目篩篩搓→篩下物置于盤(pán)中放入100±2℃烘箱中烘干。

    1.2微囊化氯化膽堿和市售氯化膽堿含量、飽和含水率

    1.2.1 試驗(yàn)材料：市售氯化膽堿（河北滄州）、微囊化氯化膽堿（自制）

    1.2.2 氯化膽堿的測(cè)定方法：快速檢測(cè)法

    1.2.2.1 主要試劑：冰乙酸 分析純；甲醇 分析純；乙酸酐 分析純；0.5%結(jié)晶紫指示劑；5%醋酸汞溶液m/v;0.05mol/ml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.2.2.2 測(cè)定過(guò)程：稱(chēng)取105℃烘干2小時(shí)的樣品0.8g（精確至0.0001g）左右，放于干燥的100ml容量瓶中，精確加入50ml甲醇至刻度。搖均后過(guò)濾，用25ml移液管移取25ml濾液于干燥的錐形瓶中，在水浴上蒸干。加20mL冰醋酸，2mL醋酸酐，5mL5%乙酸汞溶液，2滴結(jié)晶紫指示劑，用0.05mol/ml的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，待溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。

    計(jì)算公式：氯化膽堿含量（%）=C×（V?V0）×V2×0.1396×100

    M×25

    C?高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液實(shí)際濃度，mol/L;

    V0?空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;

    V1?試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;

    V2?甲醇的體積，ml;

    M?試樣的質(zhì)量，g;

    0.1396?與1ml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊詆表示的氯化膽堿的質(zhì)量。

    1.2.3 微囊化及市售氯化膽堿飽和含水率測(cè)定方法

    用已恒重的鋁盒稱(chēng)取2g左右氯化膽堿樣品，置于相對(duì)濕度70%的恒溫恒濕培養(yǎng)箱中充分回潮，在達(dá)到吸水飽和（重量不再增加）時(shí)，準(zhǔn)確稱(chēng)量樣品重量（精確到0.0001g）,再將樣品在105℃下烘至恒重。根據(jù)烘后重和飽和吸水重計(jì)算微囊化及市售氯化膽堿的飽和含水率。

    1.2.3.1 微囊化及市售氯化膽堿水中溶出率測(cè)定方法

    準(zhǔn)確稱(chēng)取2g左右微囊化和市售氯化膽堿樣品各6份，分別置于12個(gè)帶濾紙的漏斗中，并將漏斗底部用棉塞塞住。然后用蒸餾水將氯化膽堿浸沒(méi)（在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)始終讓水浸沒(méi)氯化膽堿）,分別于10、20、30、40、50、60分鐘時(shí)放掉漏斗中的水，然后分析濾紙上殘留物的氯化膽堿含量（凱氏定氮法）.

    1.3 試驗(yàn)結(jié)果

    從表1可見(jiàn)，微囊化氯化膽堿較市售氯化膽堿的氯化膽堿含量高6.12%（P>0.05）;微囊化氯化膽堿較市售氯化膽堿的飽和含水率低6.35%（ P>0.05）.

    圖1表明：微囊化氯化膽堿由于囊材的包被，其在水中是隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸溶解的。微囊化氯化膽堿在水中浸泡10、20、30、40、50分鐘時(shí)分別溶解4.56%、42.87%、77.87%、85.07%和95.89%,微囊化氯化膽堿在10~50分鐘內(nèi)溶解的很快，溶出曲線很陡；50分鐘以后幾乎所有的氯化膽堿都已溶解溶出曲線趨于平直。市售氯化膽堿由于沒(méi)有囊材的包被，易溶于水的氯化膽堿在水中浸泡10分鐘時(shí)就已經(jīng)全部溶于水，溶出曲線一直很平直。

    2.微囊化氯化膽堿對(duì)維生素A穩(wěn)定性的影響

    2.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

    試驗(yàn)采用單因子試驗(yàn)設(shè)計(jì)，選擇微囊化氯化膽堿和市售氯化膽堿，共2個(gè)試驗(yàn)組，每組兩重復(fù)。分別配成4%預(yù)混料，在20℃、密封貯存于相對(duì)濕度70%的條件下，分別在貯存0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0個(gè)月時(shí)測(cè)定維生素A的含量。通過(guò)統(tǒng)計(jì)分析，比較同一貯存時(shí)間兩種氯化膽堿對(duì)的維生素A穩(wěn)定性的影響。

    從表2可以看出，氯化膽堿對(duì)預(yù)混料中維生素A的穩(wěn)定性影響很大。含微囊化氯化膽堿和市售氯化膽堿的預(yù)混料中維生素A的平均損失率分別為10.81%和12.36%.隨著貯存時(shí)間的延長(zhǎng)，微囊化氯化膽堿的優(yōu)勢(shì)就越明顯，在貯存2個(gè)月時(shí)，微囊化氯化膽堿對(duì)維生素A的破壞顯著低于市售氯化膽堿。

    4. 小結(jié)

    氯化膽堿具有吸水性，本試驗(yàn)用聚乙烯縮丁醛（PVB）這種化學(xué)合成囊材將氯化膽堿包裹起來(lái)，阻斷了氯化膽堿與外界環(huán)境的接觸，而且由于有壁材的包被，在體內(nèi)緩慢釋放，對(duì)動(dòng)物來(lái)說(shuō)更有利。

    本試驗(yàn)結(jié)果表明，預(yù)混料中維生素A的損失率在貯存2個(gè)月以后，微囊化氯化膽堿組顯著低于市售氯化膽堿組，由此可見(jiàn)，對(duì)長(zhǎng)時(shí)間貯存的預(yù)混料，微囊化氯化膽堿與市售氯化膽堿相比可減少對(duì)維生素的破壞作用，所以微囊化氯化膽堿有一定的生產(chǎn)價(jià)值。