一、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項一覽表
名 稱
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主要用途
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使用注意事項
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燒杯
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配制溶液、溶解樣品等
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加熱時應置于石棉網(wǎng)上,使其受熱均勻,一般不可燒干
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錐形瓶
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加熱處理試樣和容量分析滴定
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除有與上相同的要求外,磨口錐形瓶加熱時要打開塞,非標準磨口要保持原配塞
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碘瓶
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碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析
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同上
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圓(平)底燒瓶
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加熱及蒸餾液體
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一般避免直火加熱,隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱
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圓底蒸餾燒瓶
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蒸餾;也可作少量氣體發(fā)生反應器
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同上
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凱氏燒瓶
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消解有機物質(zhì)
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置石棉網(wǎng)上加熱,瓶口方向勿對向自己及他人
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洗瓶
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裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀
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量筒、量杯
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粗略地量取一定體積的液體用
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不能加熱,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作時要沿壁加入或倒出溶液
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量瓶
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配制準確體積的標準溶液或被測溶液
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非標準的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱內(nèi)烘烤,不能用直火加熱,可水浴加熱
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滴定管(25、50、100mL)
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容量分析滴定操作;分酸式、堿式
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活塞要原配;漏水的不能使用;不能加熱;不能長期存放堿液;堿式管不能放與橡皮作用的滴定液
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微量滴定管1、2、3、4、5、10mL
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微量或半微量分析滴定操作
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只有活塞式;其余注意事項同上
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自動滴定管
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自動滴定;可用于滴定液需隔絕空氣的操作
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除有與一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打氣用雙連球
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移液管
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準確地移取一定量的液體
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不能加熱;上端和尖端不可磕破
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刻度吸管
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準確地移取各種不同量的液體
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同上
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稱量瓶
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矮形用作測定干燥失重或在烘箱中烘干基準物;高形用于稱量基準物、樣品
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不可蓋緊磨口塞烘烤,磨口塞要原配
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試劑瓶:細口瓶、廣口瓶、下口瓶
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細口瓶用于存放液體試劑;廣口瓶用于裝固體試劑;棕色瓶用于存放見光易分解的試劑
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不能加熱;不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放出大量熱量的溶液;磨口塞要保持原配;放堿液的瓶子應使用橡皮塞,以免日久打不開
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滴瓶
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裝需滴加的試劑
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同上
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漏斗
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長頸漏斗用于定量分析,過濾沉淀;短頸漏斗用作一般過濾
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分液漏斗:滴液 球形 梨形 筒形
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分開兩種互不相溶的液體;用于萃取分離和富集(多用梨形);制備反應中加液體(多用球形及滴液漏斗)
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磨口旋塞必須原配,漏水的漏斗不能使用。
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試管:普通試管、離心試管
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定性分析檢驗離子;離心試管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉淀
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硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱,但不能聚冷;離心管只能水浴加熱
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(納氏)比色管
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比色、比濁分析
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不可直火加熱;非標準磨口塞必須原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗
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冷凝管:直形 球形 蛇形 空氣冷凝管
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用于冷卻蒸餾出的液體,蛇形管適用于冷凝低沸點液體蒸汽,空氣冷凝管用于冷凝沸點150℃以上的液體蒸汽
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不可聚冷聚熱;注意從下口進冷卻水,上口出水
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抽濾瓶
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抽濾時接受濾液
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屬于厚壁容器,能耐負壓;不可加熱
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表面皿
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蓋燒杯及漏斗等
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不可直火加熱,直徑要略大于所蓋容器
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研缽
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研磨固體試劑及試樣等用;不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)
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不能撞擊;不能烘烤
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干燥器
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保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥;也可干燥少量制備的產(chǎn)品
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底部放變色硅膠或其它干燥劑,蓋磨口處涂適量凡士林;不可將紅熱的 物體放入,放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子
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垂熔玻璃漏斗
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過濾
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必須抽濾;不能聚冷聚熱;不能過濾氫氟酸、堿等;用畢立即洗凈
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垂熔玻璃坩堝
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重量分析中烘干需稱量的沉淀
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同上
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標準磨口組合儀器
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有機化學及有機半微量分析中制備及分離
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磨口處勿需涂潤滑劑;安裝時不可受歪斜壓力;要按所需裝置配齊購置
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二、玻璃儀器的洗滌方法
1.潔凈劑及其使用范圍
最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑(如洗衣粉)、洗液(清潔液)、有機溶劑等。
肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器,如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非計量及非光學要求的玻璃儀器。
肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計量玻璃儀器的洗滌,但不能用毛刷刷洗。
洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器;也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。
新購置的玻璃器皿表面常附著有游離的堿性物質(zhì),可先用去垢劑(0.5%水溶液)或肥皂水洗刷,再用自來水洗凈。然后浸泡1%~2%鹽酸溶液中過夜(不少于4h),再用自來水充分沖洗,最后再用蒸餾水漂洗2~3次,置于100~130℃烘箱內(nèi)烘干或倒置晾干備用。
2.一般玻璃器皿洗滌(如試管、燒杯、錐形瓶等)
先將器皿中的殘渣清除去,用自來水沖洗至無污物,如有油脂,先用吸水紙將其擦去,然后置于洗衣粉溶液中浸泡10~15min,再用大小合適的毛刷反復刷洗,用自來水充洗干凈,然后用蒸餾水漂洗2~3次。
熱的肥皂水去污能力更強,可有效地洗去器皿上的油污。洗衣粉與去污粉較難沖洗干凈而常在器壁上附有一層微小粒子,故要用水多次沖洗,或用稀鹽酸搖洗一次,再用水沖洗,最后置于烘箱(或微波爐)中烘干或倒置在清潔處晾干備用。凡洗凈的玻璃器皿,其壁上不沾有水珠,否則表示尚未洗凈,應按上述方法重新洗滌。
3.移液管、吸量管、滴定管、量筒等的洗滌
移液管每次使用后須及時用流水沖洗或浸泡于冷水中,特別是吸取粘滯性較大的液體(全血、血漿、血清等)后應立即用流水充分沖洗,以免物質(zhì)干涸和堵塞移液管。
通常使用過的移液管經(jīng)自來水沖洗后,可浸泡于0.5%去垢劑溶液中或鉻酸洗液中過夜(不少于4h),然后分別用自來水充分沖洗和蒸餾水漂洗,晾干備用。量具玻璃器皿不能烘烤,只能晾干或風干。
4.玻璃比色皿和石英比色皿的清洗
比色皿使用后應立即用蒸餾水充分沖洗,倒置在清潔處晾干備用。
所有比色皿均可用0.5%去垢劑溶液洗滌,必須用脫脂棉小心地清洗,然后用大量蒸餾水充分漂洗干凈,倒置晾干。
但不能用氫氧化鉀的乙醇溶液及其他強堿洗滌液清洗比色皿,因這樣導致比色皿的嚴重腐蝕。
5.載玻片和蓋玻片
載玻片和蓋玻片不能用力洗,清水沖洗,鉻酸洗液浸泡2~4h或稀鉻酸洗液煮沸0.5h,取出清水沖洗,貯藏在95%乙醇中。
6.高靈敏度分析及檢測用器皿的洗滌
對于進行高靈敏度分析及檢測實驗所用的器皿,除用上述方法清洗外,還需采用其它特殊洗滌方法徹底清除污染物。
一般是把玻璃器皿浸泡于鉻酸洗液中4~6h或過夜,再分別用自來水充分沖洗和蒸餾水漂洗,烘干或晾干備用。通過洗液處理的玻璃器皿,在其器壁上的有機污物會被完全清除。
如有必要還可用濃硝酸洗滌及處理玻璃器皿,最后用雙蒸餾水充分漂洗,這樣將使器壁上污染的金屬離子得以清除。
7.有毒器皿的洗滌
具有傳染性樣品的容器,如病毒、傳染病患者的血清等沾污的容器,應先進行消毒處理后再進行清洗。
盛過毒物的容器,特別是劇毒藥品和放射性同位素物質(zhì)的容器,必須經(jīng)過專門處理,確知沒有殘余毒物或放射性存在方可進行清洗。
裝有固體培養(yǎng)基的器皿應先將其刮去,然后洗滌。
8.結(jié)晶和沉淀物的洗滌
如,氫氧化鈉或氫氧化鉀因吸收空氣中的二氧化碳而形成碳酸鹽以及存在氫氧化銅或氫氧化鐵沉淀時,可用水浸泡數(shù)日,然后用稀酸洗滌,使之生成能溶于水的物質(zhì),再用水沖洗。如存有有機物沉淀,則可用煮沸的有機溶劑或氫氧化鈉溶液進行洗滌。
9.殘留汞齊的洗滌
汞與一些金屬形成金屬合金(汞齊),附著在玻璃壁上形成深色斑痕,可用體積分數(shù)為10%的硝酸溶液將汞齊溶解,再用水洗凈。
干性油、油脂、油漆的洗滌
可用氨水或氯仿進行洗滌,未變硬的油脂可用有機溶劑洗滌;煤油可用熱肥皂水洗滌;黏性油可用熱氫氧化鈉溶液浸泡洗滌。
10.污斑的洗滌
玻璃上的白色污斑,是長期貯堿而被堿腐蝕形成的;
玻璃上吸附著的黃褐色的鐵銹斑點,可用鹽酸溶液洗滌;
電解乙酸鉛時生成的混濁物,可用乙酸洗滌;
褐色的二氧化錳斑點可用硫酸亞鐵、鹽酸或草酸溶液洗滌;
玻璃上的墨水污斑可用蘇打或氫氧化鈉溶液洗滌。
11.銀鹽污跡的洗滌
氯化銀、溴化銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液,銀鏡可用熱的稀硝酸溶液使之生成易溶于水的硝酸銀加以洗除。
三、常用洗液的配制及說明
鉻酸清潔液又稱重鉻酸鉀(或鈉)——濃硫酸洗滌液,簡稱洗液或清潔液,鉻酸洗液是強氧化劑,去污力很強,但對油脂類物質(zhì)無效,不能用于金屬器皿的洗滌,廣泛用于移液管、容量瓶、滴定管等口徑較小的玻璃器皿以及載玻片、蓋玻片等物品的洗滌。
鉻酸清潔液的配制: 1 2
重鉻酸鉀(鈉) 10g 200g
純化水 10mL 100mL(或適量)
濃硫酸 100mL 1500mL
在此僅列出兩種配比(僅供參考)。
制法:按上述量稱取重鉻酸鉀,于干燥研缽中研細,將此細粉加入盛有適量水的玻璃容器內(nèi),加熱,攪拌使溶解,待冷后,將此玻璃容器放在冷水浴中,緩慢將濃硫酸斷續(xù)加入,不斷攪拌,勿使溫度過高,容器內(nèi)容物顏色漸變深,并注意冷卻,直至加完混勻,即得。
說明:
(1)硫酸遇水能產(chǎn)生強烈放熱反應,故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后,再將硫酸緩緩加入,邊加邊攪拌,不能相反操作,以防發(fā)生爆炸。
(2)清潔液專供清潔玻璃器皿之用,它能去污去熱原的作用的原因為本品具有強烈的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時產(chǎn)生具有強氧化作用的鉻酐:
K2CrO7+H2SO4→H2CrO7+K2SO4
↓
2CrO3+H2O→Cr2O3+3[O]
濃硫酸是一個含氧酸,在高濃度時具有氧化作用,加熱時作用更為顯著:
H2SO4→H2O+SO2+[O]
Δ
K2CrO7+3SO2+H2SO4→Cr2(SO4)3+K2SO4+H2O
(3)鉻酸的清潔效力之大小,決定于反應中產(chǎn)生鉻酐(CrO3)的多少及硫酸濃度之大小。鉻酐越多,酸越濃,清潔效力越好。
(4)用清潔液清潔玻璃儀器之前,最好先用水沖洗儀器,洗取大部分有機物,盡可能儀器空干,這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。
(5)本品可重復使用,但溶液呈綠色時已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。
更新方法:取廢液濾出雜質(zhì),不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末,每升約6~8g,至反應完畢,溶液呈棕色為止。靜置使沉淀,傾取上清液,在160℃以下加熱,使水分蒸發(fā),得濃稠狀棕黑色液,放冷,再加入適量濃硫酸,混勻,使析出的重鉻酸鉀溶解,備用。
(6)硫酸具有腐蝕性,配制時宜小心。
(7)用鉻酸清潔液洗滌儀器,是利用其與污物起化學反應的作用,將污物洗去,故要浸泡一定時間,一般放置過夜(根據(jù)情況);有時可加熱一下,使有充分作用的機會。
新配制的鉻酸洗液呈棕紅色,有均勻的紅色小結(jié)晶。鉻酸洗液可多次使用,但使用前必須將待洗滌的玻璃器皿先用水沖洗多次,除去肥皂液、去污粉或各種廢液。若儀器上有凡士林時,應先用軟紙擦去,然后再用乙醇或乙醚擦凈。否則會使洗滌液迅速失效。例如肥皂水、有機溶劑(乙醇、甲醛等)及少量油污物均會使鉻酸洗液變綠,降低洗滌能力。
四、玻璃儀器的干燥
(1)晾干:不急等用的儀器,可放在儀器架上在無塵處自然干燥。
(2)急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥(溫度在60~70℃為宜)。
(3)計量玻璃儀器應自然瀝干,不能在烘箱中烘烤。
五、玻璃儀器的保管
要分門別類存放在試驗柜中,要放置穩(wěn)妥,高的、大的儀器放在里面。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。