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11條氣相色譜日常維護和良好使用習慣!

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-10-15
核心提示:作為一名氣相工作者想讓氣相色譜儀器工作正常而且能保持好的檢測效果,日常的維護和良好的使用習慣可是必不可少的,今天就給大家
作為一名氣相工作者想讓氣相色譜儀器工作正常而且能保持好的檢測效果,日常的維護和良好的使用習慣可是必不可少的,今天就給大家總結(jié)幾點,作為拋磚引玉,僅供大家日常使用的參考。

一、按儀器使用說明書的規(guī)程操作

這一點主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨立操作儀器前,一定要認真閱讀有關使用說明書,并且嚴格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提,而且當儀器出現(xiàn)問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因為操作不當產(chǎn)生的故障或者損壞,廠商可是不會免費維修的,有時這筆費用還是相當客觀的。


二、準備一份色譜柱的測試標樣

色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關鍵。新購置的色譜柱,首先要用測試樣來評價其性能,如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結(jié)果不合格時,可以要求退換貨,以免造成后續(xù)實驗的問題。更重要的是,之后使用過程中色譜柱的性能會發(fā)生變化,當分析結(jié)果出現(xiàn)問題時,可以用測試樣測試色譜柱,并與之前結(jié)果進行比對,這樣有助于問題的排查,以確定問題是否是因為色譜柱造成的。每次測試結(jié)果都應該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外,進行一段時間的試驗之后,應該對色譜柱進行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物,然后用測試樣再次評價色譜柱。


三、及時更換毛細管色譜柱密封墊

石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時,最好也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會浪費更多的時間。即使舊的密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱。


四、使用純度符合要求的氣體

載氣一定要是高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價格是高純氮氣或者氦氣的十倍以上,如果因為省錢而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測器的輔助氣體最好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體,但代價很有可能是造成檢測器污染。


五、定期更換氣體凈化器填料

變色硅膠可以根據(jù)顏色來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以最好是定期更換,基本以3個月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,更換硅膠時也應該更換分子篩。


六、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥

裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會存在漏氣的情況,所以需要經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題。如果不注意輕則造成氣體浪費,重則會出現(xiàn)安全問題,后果不堪設想。


七、定期更換進樣口隔墊

進樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣,但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的,更有些儀器就沒有自檢功能,漏氣就更是無從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個管路、連接閥均未發(fā)現(xiàn)問題,最后才發(fā)現(xiàn)是進樣口隔墊使用太久,中間竟然已經(jīng)出現(xiàn)了透光孔,氦氣就是從這里漏光的。此外,隔墊老化降解也會造成分析結(jié)果的干擾,比如隔墊碎屑就會掉進汽化室造成鬼峰的出現(xiàn),就如上面所說的含硅的離子峰。
市售的隔墊一般分為三種類型,普通型(可耐溫至200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長,價格當然也就也就越高。選擇時可以根據(jù)實際分析條件和需求決定,常規(guī)分析實驗室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)型的隔墊就可以了,做高溫氣相分析時最好選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質(zhì)和分析條件了。常規(guī)檢測性實驗室一般每天更換一個。一個隔墊的連續(xù)使用時間最好不要超過一周,當然對于經(jīng)驗豐富的“老司機”是可以憑經(jīng)驗、手感之類的判斷是否需要更換的。


八、及時清洗注射器

干凈的注射器能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時需要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如放假時),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,造成注射器的報廢。使用自動進樣器時也要注意此問題,最好經(jīng)常更換和清洗注射器。


九、定期檢查并清洗進樣口襯管

儀器長期使用后會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積存有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)),這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查,及時清洗。值得注意的是,現(xiàn)在的襯管中已經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處理過的石英玻璃毛,既可以提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞,也可以根據(jù)實際需要更換或者增減玻璃毛,以期達到更好的效果。


十、保留完整的儀器使用記錄

儀器使用記錄是儀器的履歷,應逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等,一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實驗室往往不太注意儀器使用記錄的填寫,這是需要注意的問題。


十一、更換零部件要逐一進行

維修儀器時,不要一次更換多個部件,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一個部件,經(jīng)測試后再更換另一個。這樣既可以更準確的判斷故障原因,也能避免不必要的開支。

 

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編輯:songjiajie2010

 
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關鍵詞: 氣相色譜
 

 
 
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