一、用途
物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)該物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。
目視顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀是研究、觀察物質(zhì)在加熱狀態(tài)下的形變、色變及物質(zhì)三態(tài)轉(zhuǎn)化等物理變化過(guò)程的有力檢測(cè)手段。
本儀器可用載波片方法測(cè)定物質(zhì)的熔點(diǎn)、形變、色變等;也可用藥典規(guī)定的毛細(xì)管方法測(cè)其熔點(diǎn),尤其對(duì)深色樣品,如醫(yī)藥中間體、顏料、橡膠促進(jìn)劑等的熔點(diǎn),并能自始自終觀察到其熔化的全過(guò)程。
二、特點(diǎn)
1. 本儀器使用毛細(xì)管法進(jìn)行測(cè)量。專利申請(qǐng)?zhí)枺?1132251 9
2. 根據(jù)特殊要求,本儀器也可用載波片——載波片法進(jìn)行測(cè)量。
3. 本儀器采用LED數(shù)字顯示熔點(diǎn)溫度值。
4. 本儀器采用熱臺(tái)控制系統(tǒng)和顯微鏡組合成一體的結(jié)構(gòu),簡(jiǎn)單可靠,使用方便。
5. 升溫速率連續(xù)可調(diào)。我們建議你采用1℃/分的升溫速率測(cè)量熔點(diǎn)的溫度值,在第一次使用時(shí)記錄下1℃/分的升溫速率時(shí)的波段開(kāi)關(guān)和電位器的編號(hào),則以后用此位置就能得到你的所要求的升溫速率。并請(qǐng)注意(1)室溫的影響;在同樣波段開(kāi)關(guān)和電位器的編號(hào)下,室溫越低,升溫速率越慢。(2)電子元件的影響:電子元件的老化,升溫速率一定時(shí),其電位器的編號(hào)會(huì)有所變化,只要進(jìn)行微調(diào)即可。編號(hào)越大,升溫速率越快。
三、主要技術(shù)參數(shù)
1. 顯微鏡采用4倍物鏡,10倍目鏡
2. 測(cè)量范圍:室溫∽320℃
3. 測(cè)量精密度:室溫∽200℃的誤差±1℃,200℃∽320℃的誤差±2℃
4. 電源220V 50HZ 功率 80W
四、儀器結(jié)構(gòu)原理
本儀器顯微鏡、加熱臺(tái)為一體結(jié)構(gòu),溫度檢測(cè)器為插入式使用方便,顯微鏡用來(lái)觀察樣品受熱后的反映變化及熔化的全過(guò)程。
加熱臺(tái)用電熱絲加熱,并帶有風(fēng)機(jī),可快速降溫。
可用載波片法測(cè)量,也可用毛細(xì)管測(cè)量熔點(diǎn)。
五、操作方法
1. 對(duì)新購(gòu)儀器,電源接通,開(kāi)關(guān)打到加熱位置,從顯微鏡中觀察熱臺(tái)中心光孔是否處于視場(chǎng)中,若左右偏,可左右調(diào)節(jié)顯微鏡來(lái)解決。前后不居中,可以松動(dòng)熱臺(tái)兩旁的兩只螺釘,注意不要那下來(lái),只要松動(dòng)就可以了,然后前后推動(dòng)熱臺(tái)上下居中即可,鎖緊兩只螺釘。在做推動(dòng)熱臺(tái)時(shí),為了防止熱臺(tái)燙傷手指,把波段開(kāi)關(guān)和電位器扳到編號(hào)最小位置,即逆時(shí)針旋到底。
2. 進(jìn)行升溫速率調(diào)整,這可用秒表式手表來(lái)調(diào)整。再秒表某一值時(shí),記錄下這時(shí)的溫度值,然后,秒表轉(zhuǎn)一圈(一分鐘)時(shí)在記錄下溫度值。這樣連續(xù)記錄下來(lái),直到你所要求測(cè)量的熔點(diǎn)值時(shí),其升溫速率為1℃/分。太快或太慢可通過(guò)粗調(diào)和微調(diào)旋鈕來(lái)調(diào)節(jié)。注意即使粗調(diào)和微調(diào)旋鈕不動(dòng),但隨著溫度的升高,其升溫速率會(huì)變慢。
3. 測(cè)溫儀的傳感器上,把其插入熱臺(tái)孔到底即可,若其位置不對(duì),將影響測(cè)量準(zhǔn)確度。
4. 要得到準(zhǔn)確的熔點(diǎn)值,先用熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量標(biāo)定。求出修正值。(修正值=標(biāo)準(zhǔn)值- 所測(cè)熔點(diǎn)值),作為測(cè)量時(shí)的修正依據(jù)。注意:標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔點(diǎn)值應(yīng)和你所要測(cè)量的樣品熔點(diǎn)值越接近越好。這時(shí),(樣品的熔點(diǎn)值=該樣品實(shí)測(cè)值+修正值)。
5. 對(duì)待測(cè)樣品要進(jìn)行干燥處理,或放在干燥缸內(nèi)進(jìn)行干燥,粉末要進(jìn)行研細(xì)。
6. 當(dāng)采用載——該玻片測(cè)量時(shí),建議該蓋玻片(薄的一塊)放在熱臺(tái)上,放上藥粉,再放上載波片測(cè)量。
7. 在數(shù)字溫度顯示最小一位(如8或7之間跳動(dòng)時(shí))應(yīng)讀為8.5℃。
8. 在重復(fù)測(cè)量時(shí),開(kāi)關(guān)處于中間關(guān)的狀態(tài),這時(shí)加熱停止。自然冷卻到10以下時(shí),放入樣品,開(kāi)關(guān)打到加熱時(shí),即可進(jìn)行重復(fù)測(cè)量。
9. 測(cè)試完畢,應(yīng)切斷電源,當(dāng)熱臺(tái)冷卻到室溫時(shí),方可將儀器裝入包箱內(nèi)。
六、常見(jiàn)故障及其處理方法
故障現(xiàn)象 | 原因分析 | 排除方法 |
不升溫 | 1 1A保險(xiǎn)絲斷 | 換1A保險(xiǎn)絲 |
2 波段開(kāi)關(guān)扳到O位置 | 波段開(kāi)關(guān)順時(shí)針最大位置 | |
3 電熱絲斷 | 換電熱絲 | |
顯微鏡內(nèi)看不見(jiàn)像 | 1 照明燈不亮 | 換照明燈 |
2 顯微鏡筒末對(duì)準(zhǔn)光孔 | 示意圖松動(dòng),左右扳動(dòng)直到看見(jiàn)像 | |
有升溫,升溫?zé)舨涣?/font> | 升溫?zé)魤?/font> | 換升溫?zé)?/font> |