移液器定期核查的必要性

移液器現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于食品藥品檢測分析方法中。但是，微小的誤差對取樣總量的影響非常大，合格可調(diào)移液器使用一段時(shí)間后，由于磨損、彈簧彈力變化等原因?qū)е聹?zhǔn)確度和精密度下降，必須進(jìn)行校準(zhǔn)。據(jù)報(bào)道，新購置的移液器失準(zhǔn)率為1.56%，使用1萬次以下的失準(zhǔn)率為4%，1萬～5萬次失準(zhǔn)率為8.82%，5萬～10萬次失準(zhǔn)率為21.7%，10萬次以上失準(zhǔn)率為47.6%。

 

在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。

 

正確的理解期間核查

一般的理化實(shí)驗(yàn)室常規(guī)理解的期間核查：是指對測量儀器在兩次校準(zhǔn)或檢定的間隔期內(nèi)進(jìn)行的核查；但正確的理解應(yīng)為保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，而對設(shè)備示值(或其修正值或修正因子)在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)是否保持其規(guī)定的最大允許誤差或擴(kuò)展不確定度或準(zhǔn)確度等級的一種核查。也就是說，期間核查實(shí)質(zhì)上是核查設(shè)備示值的系統(tǒng)誤差，或者說核查系統(tǒng)效應(yīng)對設(shè)備示值的影響。

期間核查的內(nèi)容步驟

移液器主要用于在實(shí)驗(yàn)或生產(chǎn)中作液體的取樣或加液用。它利用空氣排放原理進(jìn)行操作，以活塞在活塞套內(nèi)移動的距離確定移液器的容量。移液器為量出式量器，分定量式移液器和可調(diào)移液器兩大類。其型式分為單頭型和多頭型。其結(jié)構(gòu)由顯示窗、容量調(diào)節(jié)部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分組成。

一、核查條件

檢測環(huán)境：移液器應(yīng)在15℃～25℃室溫下檢驗(yàn)，待檢的移液器和檢測用的超純水應(yīng)與室溫一致。  

檢測介質(zhì)：超純水

檢測所需的設(shè)備：

檢測項(xiàng)目：外觀、密合性、容量。

移液器塑料件外殼表面應(yīng)平整、光滑，不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象，金屬件表面鍍層應(yīng)無脫落、銹蝕和起層。 

移液器主體應(yīng)具有下列

標(biāo)記：產(chǎn)品名稱、制造廠或商標(biāo)、標(biāo)稱容量（μl或ml）、型號規(guī)格、出廠編號。

活塞：按動移液器活塞時(shí)，上、下移動應(yīng)靈活，分檔界限明顯，按動活塞應(yīng)不引起顯示窗數(shù)值的改變。 

調(diào)節(jié)器：移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動作時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動靈活，數(shù)字指示清晰、完整。

吸液嘴：吸液嘴在正常使用下內(nèi)壁應(yīng)不產(chǎn)生液滴，吸、放液體流暢。

二.檢測方法

1.外觀檢驗(yàn)  

目測被檢移液器，外觀應(yīng)符合上文要求。

2.密合性檢驗(yàn)  

將移液器調(diào)至可標(biāo)稱容量的最大值，選擇與吸引桿配套的吸液嘴。在移液器的吸引桿的下端，輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴，以保證移液器的密封性；  如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴，吸入液體，并將吸液嘴朝下懸垂20s，觀察是否有液體溢出吸液嘴，如果有則移液器密合性不符合要求。 

如果移液器使用10μl吸液嘴，將吸液嘴插入液面下2－3mm處，觀察是否有液體進(jìn)入吸液嘴，如果有則移液器密合性不符合要求。

3．容量檢驗(yàn) 

（1）選擇檢測點(diǎn)，定量移液器為定量的體積，可調(diào)移液器為可標(biāo)稱容量的最大值、標(biāo)稱容量最大值的一半、標(biāo)稱容量的最小值；同時(shí)選擇與吸引桿配套的吸液嘴接上。

（2）打開電子天平至天平穩(wěn)定。 

（3）將移液器的容量調(diào)至被檢點(diǎn)，選擇與吸引桿配套的吸液嘴；在移液器的吸引桿的下端，輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴，以保證移液器的密封性；來回吸放超純水5次使吸液嘴預(yù)濕。

（4）選擇合適的容器作為稱量杯放在電子天平托盤上，復(fù)零。

注：檢測10μl以上的體積使用10ml塑料瓶，檢測10μl以下的體積使用1.5ml螺旋管，以減少稱量杯重量造成的誤差。

（5）垂直地握住移液器，將吸液嘴侵入裝有超純水的容器內(nèi)，并保持在液面下2mm～3mm處，緩慢放松按鈕，等待1s～2s后離開液面并在容器壁上�？恳幌�，以去處多余的液體。

（6）從電子天平中取出稱量杯，將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45度，緩慢地把按鈕撳到地一停點(diǎn)，等待1s～2s再將按鈕完全撳下，然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。 

（7）將稱量杯放在電子天平托盤上，記錄此時(shí)天平顯示出的溫度，同時(shí)測量并記錄此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度。 

（8）重復(fù)五次執(zhí)行（4）－（7）步驟，但如果發(fā)現(xiàn)測量值已經(jīng)超出最大允許誤差則無需重復(fù)直接判為不合格。

4.數(shù)據(jù)處理 

移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量值。

5.核查結(jié)果的處理

（1）外觀、密合性不合格，移液器禁止使用，標(biāo)定“不合格”，進(jìn)行維修或報(bào)廢。

（2）外觀、密合性合格，且所有使用量程的誤差小于最大允許誤差，標(biāo)定“合格”。 表1 移液器最大允許誤差  移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)，其容量允許誤差和測量重復(fù)性應(yīng)滿足下表要求：

（3）外觀、密合性合格但部分量程的誤差大于最大允許誤差，標(biāo)定可用的量程。

（4）如果移液器讀數(shù)滑位，或按動活塞引起數(shù)值改變，因進(jìn)行標(biāo)注。  

6.核查周期   

每六個(gè)月進(jìn)行一次，時(shí)間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時(shí)進(jìn)行。

7.相關(guān)記錄  ：

《儀器設(shè)備期間核查記錄》。

附：移液器常見故障排除方法

比如說，實(shí)驗(yàn)室移液器常用于溶出度、含量均勻度和含量測定時(shí)1mL溶液的精確量取，正常維護(hù)保養(yǎng)情況下，每年送計(jì)量院校準(zhǔn)一次。由于移液器本身質(zhì)量、使用頻率及年限、保養(yǎng)情況的個(gè)體差異，籠統(tǒng)地按每年校準(zhǔn)一次并不恰當(dāng)。合格移液器使用一段時(shí)間后,可以通過期間核查或者其他方式靈活監(jiān)控準(zhǔn)確度和精密度變化。

‍小結(jié)