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電位滴定 PK 手工滴定,哪個更準確?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-07-30
核心提示:滴定分析法是化學定量分析中最基本的分析方法,其中主要采用的是手動滴定法和自動滴定法。相信很多實驗室都有過這樣的爭論:究竟采取手動滴定還是自動電位滴定?兩者有哪些區(qū)別?

手動滴定法是將滴定液通過滴定管逐滴加到被測物質(zhì)溶液中,借助指示劑顏色變化來確定終點。

 

而自動電λ滴定法是通過電極電λ變化由儀器自動判斷終點并進行結果處理。

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電λ滴定與手工滴定比較

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手工滴定方法:光學檢測;手工控制;手工滴加
自動電λ滴定方法:自動加液;自動測量;自動控制;自動評估。
 

 

 
 手工滴定
 電λ滴定
滴定劑加液
玻璃滴定管(0.05mL)
步進電機+精密玻璃管(10mL/20000或10000)
反應攪拌
手搖
機械攪拌
終點指示
指示劑或離子計
電極
過程控制
人工
微機
結果運算
人工
自動
外接設備
配液器、天平、打印機、自動進樣器、電腦等

 

 

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 化學反應類型及電λ滴定法的應用

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1、酸堿滴定(水相)
非?焖俚姆磻
滴定過程首先反應的是強酸/強堿
對稱的滴定曲線(強酸強堿的滴定)
滴定曲線較為平緩,電λ突越較。ㄈ跛/弱堿滴定強酸/強堿)
電極:復合pH電極
應用:酸堿反應。

2、酸堿滴定(非水相)
樣品不溶于水
有機溶劑不應該和樣品反應
滴定劑:HClO4冰醋酸溶液、KOH異丙醇溶液
電極:Solvotrode
電極電解液:LiCl乙醇溶液或TEABr乙二醇溶液
應用:油脂和油,總酸值/總堿值(TAN和TBN)

3、沉淀滴定
原理:樣品被滴定劑沉淀,電極對樣品或滴定劑有影響
干擾離子需要被掩蔽
當離子濃度含量很低時,可加入有機溶劑(丙醇或乙醇),可降低沉淀產(chǎn)物的溶解度
滴定劑:AgNO3,La(NO3)3BaCl2
通常滴定曲線較為對稱

4、氧化還原滴定(ORP)
大多數(shù)是在酸性條件下反應
通常電λ突越大
氧氣的干擾,在有保護氣的條件下滴定(N2或CO2
電極:Pt電極或復合Pt環(huán)電極;雙鉑針電極
應用:碘量法,重鉻酸鉀法,鈰量法,高錳酸鉀法,溴量法,雙安培滴定法,雙電壓滴定法

5、絡合滴定
絡合反應(通常反應比列1:1)
絡合反應依賴體系的pH值
需緩沖溶液;輔助溶液
干擾離子需要被掩蔽
直接滴定/反滴定

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總結

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電λ滴定法的優(yōu)缺點:
1、避免待滴定溶液本身自帶顏色對讀數(shù)的干擾,減小誤差。
2、易于實現(xiàn)滴定分析自動化和連續(xù)測定,效率高。
3、靈敏度和準確度高。
4、儀器的價格、使用成本和對人員的要求更高一些。

手工滴定的優(yōu)缺點:
1、手工滴定所需設備簡單,適用性強。
2、較自動滴定不太精準

總之,不管采用哪種滴定方法,只要我們采用的實驗方法正確、操作準確,得到的數(shù)據(jù)均是準確可靠的。通常很多情況下,我們需要采用兩種滴定方法做對比來保證數(shù)據(jù)的準確性和可信度。

另外,滴定分析過程中所用到的標準滴定溶液的濃度是否準確直接影響了測試結果的準確度。 
編輯:songjiajie2010

 
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