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1空白試驗(yàn)（1）每批次樣品分析測(cè)試時(shí)，均應(yīng)在與測(cè)試樣品相同的前處理和分析條件下進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)的方法和空白樣品數(shù)應(yīng)執(zhí)行分析測(cè)試方法中的相關(guān)規(guī)定；分析測(cè)試方法中無(wú)規(guī)定時(shí)，每批次樣品至少應(yīng)分析測(cè)試2個(gè)空白樣品。 （2）空白試驗(yàn)中各目標(biāo)化合物的測(cè)定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。若空白試驗(yàn)結(jié)果低于方法檢出限，可忽略不計(jì)；若空白試驗(yàn)結(jié)果高于方法檢出限，低于檢測(cè)下限且比較穩(wěn)定，可進(jìn)行多次重復(fù)試驗(yàn)，計(jì)算平均值并從樣品測(cè)定結(jié)果中扣除；若空白測(cè)定結(jié)果高于檢測(cè)下限，應(yīng)查找原因并重新測(cè)定。
選擇有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析儀器定量校準(zhǔn)。無(wú)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，也可用純度較高（一般不低于98%）、性質(zhì)穩(wěn)定的化學(xué)試劑直接配制儀器定量校準(zhǔn)溶液。
采用校準(zhǔn)曲線(xiàn)法進(jìn)行定量分析時(shí)，應(yīng)使用至少包括5個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列（不含空白），并覆蓋測(cè)試項(xiàng)目濃度范圍，曲線(xiàn)最低點(diǎn)應(yīng)接近分析測(cè)試方法測(cè)定下限。校準(zhǔn)曲線(xiàn)應(yīng)為一次曲線(xiàn)，相關(guān)系數(shù)r≥0.999。分析測(cè)試方法有規(guī)定的，按照分析測(cè)試方法的規(guī)定執(zhí)行。
（1）連續(xù)分析測(cè)試時(shí)，每20個(gè)樣品或每批次樣品（少于20個(gè)樣品/批次）分析測(cè)試1次標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中間濃度點(diǎn)或土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，確認(rèn)校準(zhǔn)曲線(xiàn)是否發(fā)生顯著變化。 （2）使用土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)，結(jié)果應(yīng)滿(mǎn)足認(rèn)定值（或標(biāo)準(zhǔn)值）要求。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中間濃度點(diǎn)校準(zhǔn)時(shí)，無(wú)機(jī)測(cè)試項(xiàng)目相對(duì)偏差應(yīng)控制在10%以?xún)?nèi)，有機(jī)測(cè)試項(xiàng)目相對(duì)偏差應(yīng)控制在20%以?xún)?nèi)，超過(guò)此范圍時(shí)應(yīng)查明原因，重新繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，并重新分析測(cè)試該批次全部樣品。分析測(cè)試方法有規(guī)定的，按照分析測(cè)試方法的規(guī)定執(zhí)行。
（1）每批次樣品中，每個(gè)測(cè)試項(xiàng)目均須進(jìn)行平行雙樣分析。分析測(cè)試方法中有規(guī)定的，按照分析測(cè)試方法的規(guī)定執(zhí)行。分析測(cè)試方法中無(wú)規(guī)定的，當(dāng)批次樣品數(shù)≥20個(gè)時(shí)，應(yīng)隨機(jī)抽取不少于5%的樣品進(jìn)行平行雙樣分析；當(dāng)批次樣品數(shù)＜20個(gè)時(shí)，應(yīng)至少隨機(jī)抽取1個(gè)樣品進(jìn)行平行雙樣分析。 （2）平行雙樣的精密度以相對(duì)偏差表示，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差在表1和表2允許值范圍內(nèi)為合格。 （3）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)可選擇批次質(zhì)控或總量質(zhì)控方式判定精密度控制結(jié)果。 ①批次質(zhì)控：每批次樣品分析測(cè)試完成后，進(jìn)行精密度控制結(jié)果判定，若相對(duì)偏差超出允許值范圍，表明該批次樣品分析測(cè)試結(jié)果可疑。應(yīng)查明原因，重新進(jìn)行該批次樣品分析測(cè)試。 ②總量質(zhì)控：實(shí)驗(yàn)室所有分析測(cè)試任務(wù)完成后，進(jìn)行精密度控制相對(duì)偏差結(jié)果判定，按單個(gè)測(cè)試項(xiàng)目計(jì)，實(shí)驗(yàn)室精密度控制結(jié)果合格率應(yīng)達(dá)到100%。
（1）應(yīng)在每批次樣品中同步插入至少1個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析測(cè)試。插入樣品應(yīng)與被測(cè)樣品污染物含量水平相當(dāng)、基質(zhì)盡量相近。分析測(cè)試方法有規(guī)定的，按照分析測(cè)試方法的規(guī)定執(zhí)行。 （2）將有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)試結(jié)果與認(rèn)定值（或標(biāo)準(zhǔn)值）進(jìn)行比較，計(jì)算相對(duì)誤差，按照表1和表2的允許值范圍判定是否合格。 （3）有證標(biāo)準(zhǔn)樣品分析測(cè)試合格率應(yīng)達(dá)到100%。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí)，應(yīng)查明其原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并對(duì)該有證標(biāo)準(zhǔn)樣品及同批次土壤樣品重新進(jìn)行分析測(cè)試。
（1）無(wú)土壤有證標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，應(yīng)采用基體加標(biāo)試驗(yàn)對(duì)準(zhǔn)確度進(jìn)行控制。每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批次）須做1個(gè)基體加標(biāo)樣品。在進(jìn)行有機(jī)污染物項(xiàng)目分析時(shí)，須按所選擇的分析測(cè)試方法要求進(jìn)行目標(biāo)化合物或替代物加標(biāo)試驗(yàn)。分析測(cè)試方法有規(guī)定的，按照分析測(cè)試方法的規(guī)定執(zhí)行。 （2）基體加標(biāo)試驗(yàn)應(yīng)在樣品前處理前開(kāi)始，加標(biāo)樣品與測(cè)試樣品應(yīng)在相同的前處理和分析條件下進(jìn)行分析測(cè)試。加標(biāo)量可視被測(cè)組分含量而定，含量高的可加入被測(cè)組分含量的0.5～1倍，含量低的可加2～3倍，加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超出分析方法的測(cè)定上限，加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無(wú)顯著變化。 （3）基體加標(biāo)試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果以基體加標(biāo)回收率表示，按照表1和表2的允許值范圍判定是否合格。 （4）基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果合格率應(yīng)達(dá)到100%，否則表明本批次樣品的分析測(cè)試數(shù)據(jù)無(wú)效。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)查明原因，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施，并對(duì)該批樣品重新進(jìn)行分析測(cè)試。
可繪制準(zhǔn)確度控制圖，對(duì)樣品分析測(cè)試質(zhì)量的變動(dòng)進(jìn)行監(jiān)控。
2定量校準(zhǔn)
2.1儀器定量校準(zhǔn)
2.2校準(zhǔn)曲線(xiàn)檢查
2.3儀器穩(wěn)定性檢查
3. 精密度控制
