1、實驗數(shù)據(jù)真實性缺陷

1、實驗記錄缺失。

被查企業(yè)生產(chǎn)的口服溶液在測定高效液相圖譜前，未進行色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗，檢測時對照品和樣品配制1份、進2針。

2、檢測報告缺失。

被查企業(yè)物料部分檢測項目委托鄂州市食品藥品檢驗檢測中心檢驗，但現(xiàn)場不能提供相關(guān)檢測報告。 

3、臺賬存儲電腦無權(quán)限設(shè)置。

被查企業(yè)QC實驗室檢驗臺賬、取樣臺賬，QA變更臺賬、偏差臺賬均為Word格式的電子版本，但儲存上述臺賬的電腦無權(quán)限管理設(shè)置。

4、實際檢測結(jié)果與注冊申報結(jié)果不符。

被查企業(yè)用于申報生產(chǎn)的9個批次的人血白蛋白在長期穩(wěn)定性考察中，大部分鋁離子實際檢測結(jié)果高于規(guī)定的“不得高于200μg/L”的標準，與注冊申報數(shù)據(jù)不符。 

5、上市后持續(xù)穩(wěn)定性數(shù)據(jù)可靠性與實際檢測不符。

被查企業(yè)的人血白蛋白后持續(xù)穩(wěn)定性鋁離子實際檢測數(shù)據(jù)不符合標準，企業(yè)存在修改樣品名、刪除檢測記錄重新檢測等問題。比如，實際檢測結(jié)果為408μg/L，報告為143μg/L；激肽釋放酶原激活劑（PKA）含量實際值與記錄值不一致，實際值不符合藥典規(guī)定（≦35IU/ml）。 

6、無中間品配制記錄。

飛檢人員未在被查企業(yè)發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)所需的水合氯醛，企業(yè)亦無法提供其配制記錄。

7、未能提供檢驗原始記錄。

被檢企業(yè)未能提供多批次原材料的檢驗原始記錄或委托檢驗報告、委托檢驗合同。 

8、計算機化系統(tǒng)內(nèi)數(shù)據(jù)刪改權(quán)限設(shè)置不合理。

被檢企業(yè)化學(xué)實驗室電腦、液相色譜儀軟件各級別帳號權(quán)限混亂，分析員帳號進入色譜軟件系統(tǒng)不能修改檢驗方法和積分參數(shù)，管理員帳號卻可以。

9、無包材檢驗數(shù)據(jù)記錄。

被檢企業(yè)無法提供相關(guān)包材檢驗數(shù)據(jù)，調(diào)查發(fā)現(xiàn)QC人員未按SOP對物料檢驗對部分包材不取樣，不檢驗，直接發(fā)放檢驗合格報告。

10、相關(guān)批次檢驗圖譜雷同。

被檢企業(yè)的西咪替丁原料藥紅外鑒別圖譜201706048批、201706055批和201704003批雷同；201706017批、201706015批雷同；201704024批、201704025批和201706037批雷同。 

11、發(fā)現(xiàn)被查企業(yè)實驗室存在空白但已簽名的原始檢驗記錄。 

12、數(shù)據(jù)可靠性存疑。

（1）被查企業(yè)QC實驗室高效液相色譜電腦系統(tǒng)存在100多次修改系統(tǒng)時間的情況，無法確定相關(guān)數(shù)據(jù)的真實測試時間。 

（2）被查企業(yè)部分色譜分析電子圖譜及審計追蹤數(shù)據(jù)被刪除。 

（3）被查企業(yè)部分高效液相色譜儀存在重復(fù)進樣檢測，選擇性使用圖譜的現(xiàn)象。對不合格的檢測結(jié)果企業(yè)未開展相關(guān)調(diào)查，且不能提供合理解釋。 

13、被查企業(yè)修改電腦系統(tǒng)時間進行補做試驗。

14、微生物限度檢查檢驗報告涉嫌造假。

被查企業(yè)部分批次樣品的微生物限度檢驗日期與培養(yǎng)基配置、培養(yǎng)箱使用記錄不符。 

15、缺少檢驗記錄或檢驗原始數(shù)據(jù)。

（1）被查企業(yè)的部分批次產(chǎn)品的中間品僅有檢驗報告，卻無檢驗記錄的原始數(shù)據(jù)。

（2）被查企業(yè)的部分產(chǎn)品無批生產(chǎn)記錄及檢驗記錄，也無中間體及成品檢驗的色譜圖電子數(shù)據(jù)。

16、原材料檢驗圖譜造假。

被查企業(yè)存在多批次原材料檢驗記錄的纖維鑒別圖譜完全一致的現(xiàn)象，檢驗人員承認其圖譜造假。

17、被查企業(yè)部分儀器設(shè)備未開啟審計追蹤功能并存在多次修改日志記錄的現(xiàn)象。 

18、偽造產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量過程控制數(shù)據(jù)。

被查企業(yè)偽造中間品和成品檢測數(shù)據(jù)、純化水系統(tǒng)驗證微生物限度檢測數(shù)據(jù)、培養(yǎng)基模擬灌裝試驗培養(yǎng)室溫度監(jiān)測數(shù)據(jù)、潔凈區(qū)空氣監(jiān)測數(shù)據(jù)、上市批次的凍干工藝批生產(chǎn)記錄等，并掩蓋不合格產(chǎn)品真實原因的有關(guān)數(shù)據(jù)、篡改QC實驗室計算機系統(tǒng)時間等。

19、檢驗記錄不完善，檢驗報告不真實。

（1）被查企業(yè)在原料檢驗報告書中，在沒有該項目的檢測能力下，出具了全檢報告。

（2）被查企業(yè)在圖譜丟失的情況下，為了保證重新打印的圖譜與當(dāng)時監(jiān)測報告的打印時間一致，對電腦時間進行了修改。

（3）被查企業(yè)原料檢驗報告書存在檢驗記錄不規(guī)范的行為，對照品的發(fā)放記錄、配制記錄、含量測定的圖譜上都沒有對照品的批號，且圖譜無檢驗人及復(fù)核人的簽字確認。

20、檢驗數(shù)據(jù)存在數(shù)據(jù)可靠性問題。

（1）被查企業(yè)的檢驗報告中的圖譜時間、峰面積與電子數(shù)據(jù)不一致。 

（2）被查企業(yè)的高效液相色譜儀中存在刪除命名數(shù)據(jù)文件的現(xiàn)象。

（3）被查企業(yè)的實驗室的顯微鏡無測微尺，但提供的檢驗記錄中有顯微特征尺寸。

21、編造檢驗記錄。

（1）被查企業(yè)未按購進時間和質(zhì)量標準要求對原料進行檢驗，編造檢驗記錄。 

（2）被查企業(yè)的實驗室未能完整提供相關(guān)原料請驗單、檢驗報告、檢驗記錄等原始數(shù)據(jù)。

（3）被查企業(yè)的部分檢驗報告單上標注2015年請驗并檢驗，而實驗室辦公電腦中發(fā)現(xiàn)上述檢驗報告單均為2017年生成并打印。

（4）被查企業(yè)的原料含量測定所用的產(chǎn)品均未見配制記錄。

22、測定圖譜不全。

被查企業(yè)的已售產(chǎn)品的含量測定圖譜不全，而且存在通過修改系統(tǒng)時間方式進行補充的現(xiàn)象。

23、刪除圖譜，且未記錄原因。

通過恢復(fù)被查企業(yè)計算機系統(tǒng)回收站已清空的數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，有相關(guān)圖譜被刪除，且被刪除圖譜，與現(xiàn)存的用于物料放行的同一名稱的圖譜不一致。

24、滴定液濃度不符，無配制記錄。

被查企業(yè)使用的相關(guān)滴定液的檢驗原始記錄中顯示該滴定液的濃度為0.01667mol/L，而實際該滴定液的濃度為0.01625mol/L，且無相關(guān)配制記錄。  

25、被查企業(yè)的質(zhì)量控制部門未按質(zhì)量標準對純化水、原輔料和成品進行檢驗，編造檢驗記錄。

26、純化水檢驗記錄不真實。

被查企業(yè)在2016年7月22日對純化水三個使用點取樣檢測，實際微生物檢驗應(yīng)在7月27日完成，但7月26日企業(yè)即提供了合格的檢驗報告。7月26日檢查現(xiàn)場發(fā)現(xiàn)該企業(yè)純化水微生物生化培養(yǎng)箱的溫度為19.2℃，未達到規(guī)定的30℃-35℃。

27、檢驗員不熟悉紅外鑒別操作和結(jié)果判定。

被查企業(yè)的檢驗員在紅外項目檢驗過程中，檢查員用溴化鉀代替規(guī)定的氯化鉀壓片（標準圖譜為氯化鉀壓片），樣品圖譜與對照圖譜在主要特征峰處差別較大，但檢驗報告結(jié)論仍判定為紅外檢測合格。 

28、異常數(shù)據(jù)審核不嚴。

被查企業(yè)在某溶液質(zhì)量標準【含量測定】項下的要求進樣量存在手動修改，但企業(yè)未啟動偏差調(diào)查，且通過了企業(yè)內(nèi)部審核。 

29、被查企業(yè)的QC精密儀器室高效液相色譜儀電腦中，其日志瀏覽器中的多項原始數(shù)據(jù)未能找到相應(yīng)的圖譜文件。

30、被查企業(yè)對電腦系統(tǒng)中出現(xiàn)的有問題的相關(guān)批次產(chǎn)品記錄，卻未能提供相應(yīng)的事故調(diào)查報告，且該批次的微生物限度檢查記錄和檢驗報告均沒有體現(xiàn)出該批次產(chǎn)品所出問題的相關(guān)信息。 

31、編造、修改批檢驗記錄。

被查企業(yè)的同一批次中間品出現(xiàn)多個檢驗記錄，且部分檢驗記錄無實際生產(chǎn)記錄；多個批次檢驗記錄的創(chuàng)建時間間隔極短，檢驗時間有重疊。 

32、生產(chǎn)記錄和檢驗數(shù)據(jù)造假。

（1）被查企業(yè)現(xiàn)用熱風(fēng)循環(huán)烘箱、高效液相色譜儀，與目前所生產(chǎn)產(chǎn)品品種、數(shù)量規(guī)模不匹配，后通過調(diào)查相關(guān)儀器的使用記錄和相關(guān)人員發(fā)現(xiàn)，該企業(yè)涉嫌編造生產(chǎn)記錄、檢驗記錄。

（2）被查企業(yè)部分產(chǎn)品檢驗記錄無對應(yīng)的檢驗圖譜、儀器使用記錄和留樣記錄，且存在未經(jīng)檢驗而直接形成《成品檢驗報告書》的造假現(xiàn)象。

（3）被查企業(yè)多個不同批次產(chǎn)品的檢驗數(shù)據(jù)、紅外光譜圖譜完全一致。

（4）被查企業(yè)的同一批次產(chǎn)品有多個檢驗報告書，報告內(nèi)容除成品數(shù)量不同外，其它數(shù)據(jù)完全一致。

33、被查企業(yè)的高效液相色譜儀（HPLC）未安裝審計追蹤功能，未設(shè)置登錄用戶及權(quán)限，計算機操作系統(tǒng)時間有修改痕跡。