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實(shí)驗(yàn)室儀器期間核查作業(yè)指導(dǎo)書
1、目的
對檢測用設(shè)備在兩次檢定之間的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
2、適用范圍
本中心主要或重要檢測儀器設(shè)備、現(xiàn)場檢測儀器設(shè)備的期間核查。
3、職責(zé)
3.1質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)編制年度期間核查計劃。
3.2項(xiàng)目負(fù)責(zé)人具體實(shí)施期間核查，檢測室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對核查結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)。
3.3質(zhì)量監(jiān)督員負(fù)責(zé)督促完成期間核查計劃。
4、期間核查時機(jī)
儀器的期間核查時間間隔一般在儀器的檢定或校準(zhǔn)周期內(nèi)進(jìn)行1～2次核查為宜，當(dāng)出現(xiàn)以下情況應(yīng)考慮實(shí)施期間核查。
4.1因使用環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器的準(zhǔn)確性；
4.2在檢測過程中，發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)，對儀器設(shè)備提出懷疑時；
4.3遇到重要的檢測，如發(fā)生重大水質(zhì)污染事故或委托用戶對檢測結(jié)果有爭議時。
5、期間核查方法
5.1使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查， 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品，如pH計、電導(dǎo)率儀等采用定值溶液進(jìn)行核查。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源，并且有效。
5.2使用儀器附帶設(shè)備核查，儀器帶有的自動校準(zhǔn)系統(tǒng)可以用來核查。如電子天平自帶的標(biāo)準(zhǔn)工作砝碼能夠自動校準(zhǔn)。
5.3儀器設(shè)備之間的比對，實(shí)驗(yàn)室中有多臺相同或類似的儀器設(shè)備，可以同另一臺相同或更高精度的儀器設(shè)備進(jìn)行比對。
5.4使用不同檢測方法進(jìn)行比對，如溶解氧儀采用碘量法進(jìn)行比對。
5.5對保留樣品量值重新測量，只要保留的樣品性能穩(wěn)定，可以用來作為期間核查的核查標(biāo)準(zhǔn)。如對無校準(zhǔn)源的放射性檢測儀器使用特定的樣品。
5.6檢測標(biāo)準(zhǔn)方法、技術(shù)規(guī)定中有關(guān)要求和方法，可以直接作為期間核查的方法。
5.7期間核查可以參照儀器設(shè)備檢定規(guī)程操作，采用其中需要核查的部分（常用儀器設(shè)備檢定規(guī)程見表1）。如果沒有該類儀器設(shè)備的檢定規(guī)程，還可以參照類似儀器設(shè)備的檢定規(guī)程。
表1
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序 號 |
儀器設(shè)備的檢定規(guī)程 |
編 號 |
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1 |
濁度計檢定規(guī)程 |
JJG880-2006 |
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2 |
實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計檢定規(guī)程 |
JJG119-2005 |
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3 |
電子天平檢定規(guī)程 |
JJG1036-2008 |
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4 |
電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程 |
JJG376-2007 |
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5 |
覆膜電極溶解氧測定儀檢定規(guī)程 |
JJG291-1999 |
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6 |
紫外可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程 |
JJG178-2007 |
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7 |
低本底α、β測量儀檢定規(guī)程 |
JJG853-1993 |
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8 |
化學(xué)需氧量（COD）測定儀檢定規(guī)程 |
JJG975-2002 |
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9 |
原子吸收分光光度計檢定規(guī)程 |
JJG694-2005 |
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10 |
原子熒光光度計檢定規(guī)程 |
JJG939-2009 |
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11 |
氣相色譜儀檢定規(guī)程 |
JJG700-1999 |
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12 |
液相色譜儀檢定規(guī)程 |
JJG705-2002 |
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13 |
臺式氣相色譜－氣質(zhì)聯(lián)用儀檢定規(guī)程 |
JJG1164-2006 |
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14 |
移液器檢定規(guī)程 |
JJG646-2006 |
5.8儀器設(shè)備使用說明書及產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或供應(yīng)商提供的方法。
5.9對于沒有方法來源的儀器設(shè)備，可以編制期間核查實(shí)施細(xì)則。實(shí)施細(xì)則的方法內(nèi)容也可以合并在儀器設(shè)備操作規(guī)程中。實(shí)施細(xì)則應(yīng)包括如下內(nèi)容：
5.9.1被核查儀器名稱、測量范圍及主要技術(shù)參數(shù)名稱；
5.9.2所采取核查方法中涉及的核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、測量范圍；
5.9.3所采取的期間核查方法、核查測量過程的描述；
5.9.4核查數(shù)據(jù)記錄的要求、核查結(jié)果的判定方法。
6、期間核查記錄
期間核查應(yīng)有記錄，根據(jù)期間核查內(nèi)容可以采用不同的記錄方式：
6.1核查記錄在檢測原始記錄上：對于每次檢測都要進(jìn)行的期間核查，記錄簡單化。
6.2核查記錄在儀器設(shè)備維護(hù)記錄上：適合于較頻繁的期間核查，記錄較簡單，如天平的校準(zhǔn)核查。
6.3采用專門的核查記錄，對于比較復(fù)雜的期間核查，可編制相應(yīng)的記錄表格。
7、期間核查結(jié)果的判定
實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備期間核查結(jié)論依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方法要求、技術(shù)規(guī)定要求、檢定規(guī)程和核查實(shí)施細(xì)則等，對核查結(jié)果進(jìn)行判定（見表2）。若在實(shí)施期間核查過程中，發(fā)現(xiàn)被核查檢測設(shè)備技術(shù)狀態(tài)異常，應(yīng)進(jìn)行分析、查找原因，可更換核查方法，必要時應(yīng)提前進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。
表2
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儀器設(shè)備 |
核查方式 |
核查內(nèi)容 |
結(jié)果評價 |
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濁度儀 |
測量重復(fù)性 |
配制渾濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液0～10NTU或0～100NTU中間濃度，連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。 |
RSD<2% |
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pH計 |
誤差 |
用pH值有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測定7次，記錄測定數(shù)據(jù)，計算出標(biāo)準(zhǔn)差。 |
0.02pH |
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電子天平 |
誤差 |
連續(xù)調(diào)至“0”位，加100g隨機(jī)自帶標(biāo)準(zhǔn)砝碼稱量讀數(shù)7次，以稱量的最大值和最小值的差值計算允許誤差。 |
1.0mg |
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電導(dǎo)率儀 |
測量重復(fù)性 |
用氯化鉀溶液有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)測定7次，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
RSD<1.0% |
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紫外可見分光光度計 |
測量重復(fù)性 |
配制150mg/LCuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液，波長690nm條件下，測得吸光度不小于0.01A。連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。 |
RSD＜0.5% |
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液相色譜儀 |
測量重復(fù)性 |
配制標(biāo)準(zhǔn)系列中間某點(diǎn)濃度樣品，連續(xù)測定7次，記錄測定數(shù)據(jù)，計算出標(biāo)準(zhǔn)差。 |
RSD＜5% |
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火焰原子吸收分光光度計 |
測量重復(fù)性 |
配制銅空白溶液（或銅濃度三倍于檢出限的溶液），連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。 |
RSD＜1.5% |
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石墨爐原子吸收分光光度計 |
測量重復(fù)性 |
配制鎘空白溶液（或鎘濃度三倍于檢出限的溶液），連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。 |
RSD＜7% |
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原子熒光分光光度計 |
測量重復(fù)性 |
配制硒濃度三倍于檢出限的溶液），連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。 |
RSD＜5% |
|
氣相色譜儀 |
測量重復(fù)性 |
配制標(biāo)準(zhǔn)系列中間某點(diǎn)濃度樣品，連續(xù)測定7次，記錄測定數(shù)據(jù)，計算出標(biāo)準(zhǔn)差。 |
RSD＜3% |
8、相關(guān)文件
8.1儀器設(shè)備管理程序 ZW-LM-P-24
9、相關(guān)記錄
9.1儀器設(shè)備期間核查記錄 ZW-LM-W-24-11
編制： 審核： 批準(zhǔn)：
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