環(huán)境質(zhì)量的控制
1、檢測(cè)場(chǎng)所的環(huán)境條件應(yīng)滿足檢測(cè)工作的需要,應(yīng)采取措施確保實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)務(wù)良好,必要時(shí)制定專門的工作程序。對(duì)影響分析檢測(cè)質(zhì)量的區(qū)域加以控制,限制進(jìn)入或使用該區(qū)域,并根據(jù)其特定的情況確定控制的程度。將不相容活動(dòng)的相鄰區(qū)域進(jìn)行有效隔離,防止污染源的帶入。
2、化學(xué)分析、試樣制備及前處理等場(chǎng)所應(yīng)具有采光良好、有效通風(fēng)和適宜的室內(nèi)溫度,應(yīng)采取相應(yīng)的措施防止濺出物或揮發(fā)物引起的交叉污染。樣品、標(biāo)準(zhǔn)品、試劑存放區(qū)應(yīng)滿足其所需的保存條件,在冷藏和冷凍區(qū)域保存時(shí),應(yīng)定期對(duì)溫度進(jìn)行監(jiān)控并做好記錄。當(dāng)需要在實(shí)驗(yàn)室外部場(chǎng)所進(jìn)行取樣或檢測(cè)時(shí),要特別注意操作環(huán)境條件。并做好現(xiàn)場(chǎng)記錄相關(guān)的規(guī)范、方法和程序。對(duì)環(huán)境條件有要求,或者環(huán)境條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果質(zhì)量有影響時(shí),應(yīng)監(jiān)測(cè)、控制和記錄環(huán)境條件。
設(shè)備和儀器的質(zhì)量控制
1、對(duì)檢測(cè)的準(zhǔn)確性及有效性有顯著影響的所有設(shè)備,包括輔助測(cè)量設(shè)備、器具,在投入使用之前應(yīng)進(jìn)行檢定(校準(zhǔn))。
2、儀器設(shè)備在兩次檢定(校準(zhǔn))期間,必要時(shí),制定檢定(校準(zhǔn))儀器期間核查程序。日常使用時(shí)應(yīng)按照檢定(校準(zhǔn))儀器期間核查程序?qū)ζ浼夹g(shù)指標(biāo)進(jìn)行期間核查,做好記錄,保持儀器處于良好狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)儀器設(shè)備的特性、使用頻率制定儀器設(shè)備的期間核查周期。
樣品的質(zhì)量控制
1、實(shí)驗(yàn)室樣品的包裝應(yīng)堅(jiān)實(shí)、牢固和潔凈。應(yīng)采用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸工具和運(yùn)輸條件運(yùn)送實(shí)驗(yàn)室樣品。實(shí)驗(yàn)室樣品的狀態(tài)應(yīng)最大限度的與消費(fèi)者可接收的狀態(tài)一致,否則應(yīng)被視為不適合進(jìn)行檢測(cè)的樣品。樣品收樣人應(yīng)認(rèn)真檢查樣品的包裝和狀態(tài),若發(fā)現(xiàn)異常,應(yīng)與檢測(cè)客戶達(dá)成處理決定。實(shí)驗(yàn)室樣品接收時(shí)要充分考慮到檢測(cè)方法對(duì)實(shí)驗(yàn)室樣品的技術(shù)要求。必要時(shí),應(yīng)編制作業(yè)指導(dǎo)書,對(duì)樣品的數(shù)量、重量、形態(tài)、檢測(cè)方法、適用性及局限性做出相應(yīng)的規(guī)定。
2、送樣數(shù)量應(yīng)視檢測(cè)項(xiàng)目的具體情況而定,應(yīng)不少于檢測(cè)用量的3倍。特殊情況送樣量不足時(shí)應(yīng)在委托合同上注明。
3、應(yīng)對(duì)接收的實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行編號(hào)登記,加施唯一性標(biāo)識(shí),標(biāo)識(shí)的設(shè)計(jì)和使用應(yīng)確保不會(huì)在樣品或涉及的記錄上產(chǎn)生混淆。實(shí)驗(yàn)室樣品要有清晰牢固的標(biāo)識(shí),保證不同檢測(cè)狀態(tài)和傳遞過(guò)程中樣品不被混淆,并注意包裝材料和標(biāo)識(shí)對(duì)樣品造成的潛在污染。樣品標(biāo)識(shí)系統(tǒng)應(yīng)包括樣品群組的細(xì)節(jié)和樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部傳遞過(guò)程和向外的傳遞過(guò)程的控制方法。
4、應(yīng)對(duì)接收到的實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行預(yù)處理后混勻,采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行縮分后獲取分析樣品。分析樣品的量一般應(yīng)滿足檢測(cè)、復(fù)查或確證、留樣的需要。如果需要進(jìn)行測(cè)量不確定度評(píng)價(jià)的樣品,應(yīng)增加分析樣品數(shù)量。分析樣品的制備應(yīng)在獨(dú)立區(qū)域內(nèi)進(jìn)行。使用潔凈的制樣工具和容器,避免容器滲漏和帶入污染物。分析樣品、樣品盛裝在潔凈的塑料袋或惰性容器內(nèi)密封。加貼樣品標(biāo)識(shí),將其置于規(guī)定的溫度環(huán)境保存。
5、在分析樣品制備過(guò)程中。應(yīng)避免混入外來(lái)雜質(zhì)。防止因揮發(fā)、污染等因素改變樣品所代表的整批貨物的原始特性,分析樣品的制備應(yīng)確保具有代表性,通過(guò)有最大能性檢出分析物的方式處理,并防止樣品制備過(guò)程中被污染或者丟失分析物。
6、從制備的分析樣中分取出分析部分。并傳遞至實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。檢測(cè)過(guò)程中的分析部分應(yīng)妥善放置,不用時(shí)應(yīng)保持分析部分密閉狀態(tài),并置于規(guī)定的溫度環(huán)境,注意對(duì)檢測(cè)不穩(wěn)定項(xiàng)目的分析部分的保護(hù)。
7、樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部運(yùn)輸和貯存過(guò)程中應(yīng)相互隔離。應(yīng)與其他潛在的污染源隔離。在取樣、樣品傳遞和貯存及分析過(guò)程中,避免外界污染物對(duì)樣品的污染。如果被分析物自然存在,那么低含量的殘留就難以與自然含量相區(qū)別。報(bào)告出結(jié)果時(shí),需要考慮這次分析物的自然含量。
檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制
1、樣品在接收、制備和測(cè)試過(guò)程中應(yīng)確保樣品的原始特性,未受污染或變質(zhì)。
2、測(cè)試前應(yīng)做好以下各項(xiàng)準(zhǔn)備工作:
①核對(duì)樣品標(biāo)簽、檢測(cè)項(xiàng)目和相應(yīng)的檢測(cè)方法;
②按檢測(cè)方法的要求準(zhǔn)備儀器和器具。使用符合分析要求的樣品,按檢測(cè)方法配制試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液等;
③檢查檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)清潔、溫度等可能影響測(cè)試質(zhì)量的環(huán)境條件;
④選用規(guī)范的原始記錄表。
3、檢測(cè)過(guò)程需按檢測(cè)方法和作業(yè)指導(dǎo)書操作。當(dāng)測(cè)試過(guò)程出現(xiàn)異,F(xiàn)象應(yīng)詳細(xì)記錄,并及時(shí)采取措施處置。
4、需要時(shí),隨同樣品測(cè)試做空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試和控制樣品的回收率試驗(yàn)。
5、檢測(cè)人員對(duì)檢測(cè)方法的計(jì)算公式確保理解,保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的計(jì)算和轉(zhuǎn)換不出差錯(cuò),計(jì)算結(jié)果進(jìn)行自校和復(fù)核。如果檢測(cè)結(jié)果用回收率進(jìn)行校準(zhǔn),在最終結(jié)果中明確說(shuō)明并描述校準(zhǔn)公式。
6、檢測(cè)結(jié)果的有效位數(shù)與檢測(cè)方法中的規(guī)定相符,計(jì)算所得數(shù)據(jù)的有效位數(shù)多保留一數(shù)字,按照GB/T8170進(jìn)行修訂。
質(zhì)量控制頻次問(wèn)題
確定控制分析的頻度應(yīng)考慮分析系統(tǒng)的穩(wěn)定性,并在質(zhì)量控制和樣品分析之間取得平衡。最低的要求是每個(gè)分析批中應(yīng)至少分析一個(gè)控制樣品。
如樣品中分析物濃度范圍大,應(yīng)采用至少兩個(gè)不同濃度水平的控制樣品。原則上控制樣品應(yīng)按隨機(jī)的順序進(jìn)行分析,但建議每個(gè)分析批開始和結(jié)束前各分析一次控制樣品。
頻次的建議
1、試樣數(shù)量較少(n<20)、分析頻率較高、樣品基質(zhì)類似:每個(gè)分析批中至少插入一個(gè)控制樣品,繪制單值圖或均值圖。隨機(jī)選擇至少一個(gè)待測(cè)樣品進(jìn)行重復(fù)分析。至少插入一個(gè)空白樣品。
2、試樣數(shù)量較多(n>20)、分析頻率較高、樣品基質(zhì)類似:每 20 個(gè)試樣插入一個(gè)控制樣品。如果每個(gè)分析批的試樣數(shù)量不同,可在每個(gè)分析批中插入固定數(shù)量的控制樣品并繪制均值圖,從而予以標(biāo)準(zhǔn)化。否則,應(yīng)繪制單值圖。至少隨機(jī)選擇 5%的待測(cè)樣品做重復(fù)分析。每 20 個(gè)試樣插入一個(gè)空白樣品。
3、分析頻率較高、樣品基質(zhì)類似、但分析物濃度范圍寬:按(2)的建議插入控制樣品,但至少應(yīng)有兩個(gè)濃度水平,一個(gè)接近典型試樣的中位濃度水平,另一個(gè)以大約在上十分位或下十分位濃度水平為宜。兩個(gè)控制值應(yīng)繪制在獨(dú)立的控制圖上。至少隨機(jī)選擇 5%的待測(cè)樣品做重復(fù)分析,每 20 個(gè)試樣插入一個(gè)空白樣品。
4、非常規(guī)分析:統(tǒng)計(jì)控制不適用這種情況。建議每個(gè)試樣均進(jìn)行重復(fù)分析。如果合適,插入足夠數(shù)量且分析物濃度不同的加標(biāo)樣品或合成控制樣品。插入空白試驗(yàn)。由于沒有控制限,可將偏移和精密度與來(lái)自目的適宜性的限值或其他既定的判定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。