實際上,使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時間后,由于操作方法,環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰塵、溫度、濕度、供電),以及移動、 震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證檢定或校準狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此,實驗室應對這些儀器進行期間核查。
需要進行期間核查的幾個例子:
1.比如分析天平是實驗室稱取物質(zhì)質(zhì)量的常用儀器,使用頻率最高,容易受到被稱量物質(zhì)的污染,過載、使用不當還會造成刀口損壞,影響天平的靈敏度和準確度。
2.又如,分光光度計對光波長的要求很高,在葉綠素的測定中波長偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測定結(jié)果10-20%左右的相對誤差。此外,儀器的信噪比、單色光帶寬、雜色光強度和樣品室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準確度。除了在開機前和關(guān)機后檢查儀器外,對重要的檢測設(shè)備在兩次周期檢定(校準)之間需進行期間核查。最終使其滿足檢測工作要求,保證檢測結(jié)果的質(zhì)量。了解儀器的精度、準確度和靈敏度是否有變化,也對從上次檢定到本次核查期間所做的工作做一結(jié)論,如以后儀器再發(fā)生問題,無需核查本次核查前的結(jié)果。
期間核查通常在下述情況下進行:
1.按照年核查次數(shù)進行;
2.儀器設(shè)備導出數(shù)據(jù)異常;
3.儀器設(shè)備故障維修或改裝后;
4.常期脫離實驗室控制的儀器設(shè)備在恢復使用前(如外界);
5.儀器設(shè)備經(jīng)過運輸和搬遷;
6.使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備。
核查內(nèi)容一般為:
1.儀器設(shè)備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩(wěn)定度檢測;
2.光學儀器設(shè)備的波長重現(xiàn)性和靈敏度檢測;
3.采用有證標準物質(zhì),對儀器設(shè)備進行準確度和精密度的檢測;也可將以前做過的工作再做一次(留樣再測)、使用標準樣再測(作質(zhì)控圖);
4.制作測量工作校準曲線,根據(jù)線性回歸方程,獲得修正因子,確認儀器設(shè)備的檢測范圍和檢出限量。
期間核查不是對儀器設(shè)備進行再一次的校準或檢定,而是用一種簡便的方法對檢測儀器設(shè)備是否依然保持其校準或檢定狀態(tài)進行的確認,因此期間核查可采用等精度測量方式進行,同時實驗室應針對具體的儀器設(shè)備特點,從經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應的期間核查方法。進行設(shè)備期間核查的常見方法有以下幾種:
1.使用核查標準進行核查
具體做法如下:首先選用合適的核查標準,核查標準應選用穩(wěn)定性高,特性不易改變,并可以考察出儀器設(shè)備示值的測量過程綜合變化情況的,如砝碼的重量、眼鏡鏡片屈光度、玻璃透光率它們的量值變化不大;或者選擇有證標準物質(zhì)或參考標準。當采用有證標準物質(zhì)或參考標準進行核查時,用被核查儀器設(shè)備,在規(guī)定的測試條件下,對有證標準物質(zhì)或參考標準進行測量,將其測得值與標準物質(zhì)或參考標準證書給出的標準值及不確定度范圍進行比較,考核測得值是否在受控范圍內(nèi)。使用實物標準進行核查時,最佳方法是在設(shè)備檢定或校準后,立即對實物核查標準進行測試,并保留數(shù)據(jù)。到了設(shè)備規(guī)定的核查時間后,再對核查標準進行測試,兩組數(shù)據(jù)進行比對后,根據(jù)事先給定的核查判定方法對核查結(jié)果予以評價,給出結(jié)論。
2.儀器間的比對
這種方法適用于有兩臺以上同類檢測設(shè)備的情況。具體方法是:對兩臺設(shè)備安排不同的檢定或校準周期,使其中一臺的檢定或校準日期和另一臺的核查日期保持大致一致。首先用剛檢定或校準完的儀器,測試一件樣品,再用需要做期間核查的儀器測試同一件樣品,然后將兩組測試數(shù)據(jù)進行比對,做出評價。
3.實驗室之間的比對
這種方法適用于既找不到核查標準,實驗室內(nèi)部又沒有同類儀器的情況。具體做法是用核查設(shè)備測試一件樣品,然后用選定的比對實驗室的同類設(shè)備測試同一件樣品,將測試結(jié)果并進行分析比對。
4.方法比對
如果檢測方法標準中規(guī)定了兩種以上的檢測方法,如木材含水率檢測方法有儀器法和重量法,實驗室可采用不同方法,對同一樣品進行測試,對測試結(jié)果進行比較,判定儀器狀態(tài)。
5.加標回收
使用加標回收方法判斷儀器設(shè)備的準確度。
儀器核查結(jié)果的處理
期間檢查情況應記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運行有問題時,應停用報修。對運行有問題的設(shè)備所涉及檢測結(jié)果有效性有影響時,應對檢測項目進行重新檢測。
1.使用標準物質(zhì)和標準樣品進行測定,誤差應不超過允許差值的2/3。
2.對適宜保留的樣品進行再檢驗,比較檢驗結(jié)果,偏差應不超過相關(guān)檢測方法標準規(guī)定的平行允差的1.5倍。
3.與其它實驗室進行比對實驗。偏差應不超過檢測方法標準規(guī)定的平行允差的2倍。
不是所有的設(shè)備都需要進行期問核查。通常來講,期間核查的對象主要是新購設(shè)備,使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測設(shè)備;主要或重要檢測設(shè)備;不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使 用頻繁的檢測設(shè)備;經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場檢驗、校驗的設(shè)備;運行過程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的檢驗、校驗設(shè)備;選擇對關(guān)鍵參量的檢測質(zhì)量影響較大的檢測設(shè)備。
期間核查主要是核查測量儀器、測量標準或標準物質(zhì)的系統(tǒng)漂移,即其長期穩(wěn)定性。必須具備相應的核查標準和實施條件的,對無法尋找核查標準(物質(zhì))的不進行期間核查。期間核查可以提高檢測質(zhì)量的可靠性,降低出錯的風險,但不能完全排除風險。期間核查的實施以及實施頻次應結(jié)合檢測機構(gòu)自身的特點尋求成本和風險的平衡點。
應針對具體的設(shè)備或計量標準的各自特點,從經(jīng)濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應的期間方法。使用技術(shù)手段進行期間核查的方法。
儀器設(shè)備的期間核查并不是每一個都要做,有些儀器并不需要做期間核查,下面這十類設(shè)備需要在做期間核查的時候重點關(guān)注:
1.對測量結(jié)果有重要影響的(比如在用液相色譜測醛類物質(zhì)含量,液相色譜需要期間核查);
2.檢定或校準周期較長(比如校準和檢定周期超過兩年的設(shè)備);
3.頻繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次數(shù)非常多);
4.容易損壞的儀器設(shè)備;
5.性能不穩(wěn)定的儀器設(shè)備;
6.檢測數(shù)據(jù)有爭議、易漂移的儀器設(shè)備;
7.易老化的儀器設(shè)備;
8.經(jīng)常帶到現(xiàn)場使用的儀器設(shè)備;
9.貴重的儀器設(shè)備(比如ICP-MS);
10.儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣,導致了儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變的。