電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES),是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法,具有準(zhǔn)確度高和精密度高、檢出限低、測定快速、線性范圍寬、可同時測定多種元素等優(yōu)點,目前已廣泛用于環(huán)境樣品及巖石、礦物、金屬等樣品中數(shù)十種元素的測定。
ICP-OES是測定樣品中元素含量的常見方法,它的工作原理是:待測試樣經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進入石英炬管等離子體中心通道中,經(jīng)光源激發(fā)以后所輻射的譜線,經(jīng)入射狹縫到色散系統(tǒng)光柵,分光后的待測元素特征譜線光投射到 CCD上,再經(jīng)電路處理,由計算機進行數(shù)據(jù)處理來確定元素的含量。
1、背景
ICP-AES強大的定量功能在樣品元素分析中運用得非常廣泛,涉及的領(lǐng)域包括納米,催化,能源,化工,生物,地質(zhì)、環(huán)保、醫(yī)藥、食品、冶金、農(nóng)業(yè)等。
2、儀器原理 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES/AES): 利用等離子體激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化,離解或分解為原子狀態(tài),原子可進一步電離成離子狀態(tài),原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜,之后利用光電器件檢測光譜。根據(jù)測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析,按發(fā)射光強度進行定量分析。
工作方式如下: 待測試樣經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進入石英炬管等離子體中心通道,經(jīng)過光源加熱激發(fā)所輻射出光,經(jīng)光柵衍射分光,通過步進電機轉(zhuǎn)動光柵,將元素的特征譜線準(zhǔn)確定位于出口狹縫處,光電倍增管將該譜線光強轉(zhuǎn)變?yōu)楣怆娏鳎俳?jīng)電路處理,由計算機進行數(shù)據(jù)處理來確定元素的含量。
ICP-MS的進樣系統(tǒng)和離子源與ICP-OES的進樣系統(tǒng)以及光源是基本一致的。只是在大部分原子轉(zhuǎn)化成離子之后,會將離子按照荷質(zhì)比分離,計數(shù)各種離子數(shù)目。
ICP-OES法主要是樣品前處理和上機檢測兩個環(huán)節(jié),其中樣品前處理的工作量占90%-95%,上機檢測占5%-10%。由此可見,該檢測方法的重難點就在于樣品前處理。下面,以土壤樣品為例,給大家分享一下樣品前處理過程的技巧及注意事項。
1、處理容器。 現(xiàn)在,我們通常用30mL聚四氟乙烯坩堝作為溶樣的容器。在使用前,首先要用去污粉進行搓洗,然后放入濃度為20%-30%熱硝酸溶液中浸泡2-3小時。接著,再放入微沸的水中浸泡2小時。最后取出,用二級去離子水清洗3遍。經(jīng)過上述操作之后,確保聚四氟乙烯坩堝的清潔度,避免樣品污染。
2、稱取樣品。 在稱樣前,給坩堝編號。在稱樣的時候,根據(jù)方法要求準(zhǔn)確稱量,要注意樣品的排列順序,切記不要倒號、竄號。稱量完畢以后,要用洗瓶沖洗坩堝壁(將稱量過程粘在坩堝壁上的樣品沖洗到坩堝底部,避免樣品損失)。
3、消解樣品。 我們檢測土壤中的銅、鉛、鋅、錳、釩、鈦、鉻、鈷、鎳等元素,一般采用“四酸”溶樣法,所謂“四酸”就是硝酸、氫氟酸、高氯酸和鹽酸。 通常,先加入硝酸、氫氟酸和高氯酸,加入量為5mL、5mL、2mL。加好酸之后,蓋上坩堝蓋子,電熱板溫度設(shè)置為180℃,放置電熱從低溫開始加熱。 這里需要注意要從低溫加熱,因為電熱板溫度過高,坩堝內(nèi)的混淆消耗過快,樣品不能充分消解。加蓋子消解2小時左右,關(guān)閉電熱板,靜置放一晚。 之后,打開蓋子,敞口加熱消解,直至混酸溶液冒干。 再加入10mL濃度為1:1的王水,待樣品中的鹽類溶解,溶液呈透明狀后,進行定容。 在定容時,要用去離子水沖洗坩堝2-3遍。
4、靜置樣品。 樣品定容之后,將其搖勻,使待測組分均勻的分布于溶液中。靜置3-4小時之后,再上機進行測量。靜置的目的是讓鹽分沉淀在待測溶液底部,避免上機檢測時堵塞ICP-OES進樣系統(tǒng)。如果有個別樣品急需檢測,可越過靜置環(huán)節(jié),經(jīng)過濾后,直接上機測量。 一個樣品的分析,前處理是最繁瑣、最花費時間的步驟,直接影響檢測結(jié)果。因此,我們在實際分析檢測工作中要掌握、優(yōu)化樣品前處理過程,從而提高生產(chǎn)速度,保證質(zhì)量要求。
ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry),也被稱為電感耦合等離子體-發(fā)射光譜(ICP-OES)。它主要用于樣品中元素的定性(有無)和定量(多少)分析,可以分析元素周期表中70多種元素。