常用的酸解體系有:硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸、氫氟酸,過氧化氫等,它們可將待測物中的有機物和還原性物質(zhì)全部破壞;堿解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進行,也可用高壓消解罐。
常規(guī)加熱消解設(shè)備,主要有:電爐、水浴、電熱板、孔式消解器;電爐是實驗室的傳統(tǒng)消解設(shè)備,簡單實用,但是由于實驗室技術(shù)的革新和實驗室管理的要求,電爐屬于明火設(shè)備,同時它控溫難、易損壞的缺點,致使現(xiàn)在大多數(shù)實驗室均以拋棄這個最早的消解設(shè)備。
水浴要應(yīng)用于一些低溫消解,例如:污水、化妝品等,水浴的穩(wěn)定性、安全性相對于電爐來說更高、同時操作起來也更方便,但是它只適合做一些低溫消解處理,應(yīng)用領(lǐng)域有限。
電熱板是最近10年來,被國內(nèi)實驗室所認可和接受的一種常規(guī)消解設(shè)備!無論大、小的分析型的實驗室,都被它的控溫好、穩(wěn)定性高、安全性強的優(yōu)勢所打動!很大程度上幫實驗人員解決了電爐消解所面臨的一些問題。據(jù)統(tǒng)計我國每年對電熱板的需求量在1.2萬塊以上,并且每年還在以20%一個速度在增長,但是電熱板也存在一些缺點:耗能大,熱能利用率低,加熱的有效面積小、處理樣品量有限、實驗結(jié)果的均一性不強。
目前在歐美等發(fā)達國家,在電熱板的基礎(chǔ)上創(chuàng)新、革新后,出現(xiàn)了一種稱之為孔式消解器的設(shè)備,它以環(huán)繞式的加熱方式對樣品進行加熱處理,有效地增加了熱能利用率,同時它以控溫精度更高、孔間的差異性小、整機高效、節(jié)能、環(huán)保的優(yōu)勢,占領(lǐng)著歐美常規(guī)消解設(shè)備的前端,它比電熱板節(jié)能75%以上,消解樣品的速度比電熱板快2-6倍,處理樣品量是電熱板的2-3倍,可以說它是加熱設(shè)備的一個技術(shù)革新。
目前國內(nèi)設(shè)備廠商也開始開發(fā)、生產(chǎn)這類產(chǎn)品,同時我們的實驗室技術(shù)人員也開始認知此類產(chǎn)品的優(yōu)勢和價值?资较馄髂壳皣鴥(nèi)需求量以每年300%的一個速度在增長。
由于國家在倡導的節(jié)能、環(huán)保的宗旨,這也將是我們實驗室未來發(fā)展的一個方向,我們可以預(yù)測此類產(chǎn)品將全面的取代目前實驗室中的電熱板作為常規(guī)加熱消解設(shè)備的一種新趨勢。
第二種是微波消解,80年代開展并應(yīng)用的一門新的消解技術(shù)!常規(guī)的加熱消解只能處理一些簡單的樣品,一些難溶樣品只能在高壓、密閉的裝置下才能消解完全。這是微波消解的優(yōu)勢、它幾乎能夠快速準確的處理所有樣品,最近5年,國內(nèi)市場微波消解在逐步擴增到各個行業(yè)的應(yīng)用領(lǐng)域!尤其在各個省、市級的質(zhì)檢中心、分析中心等具有很高的占有率。這是一個高端的技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域!將成為分析、科研人員的最有力的一種樣品前處理手段。
目前的濕法消解方法很多,可以根據(jù)不同樣品選擇不同的消解設(shè)備,擬定不同的消解方法,來達到一個準確、高效、快速的檢驗結(jié)果。所有的消解都應(yīng)本著一下幾個方面進行:
1,避免待測組分遭受損失;
2,不得引進干擾物質(zhì);
3,要安全、快速,不給后續(xù)操作步驟帶來困難;
4,消解后得到的溶液一定要便于檢測。這樣就可以根據(jù)實驗要求,選擇上述不同的消解設(shè)備和方法!
濕法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最經(jīng)濟的一種樣品前處理手段,隨著實驗室設(shè)備的技術(shù)的創(chuàng)新和發(fā)展?资较馄骱臀⒉夹g(shù)將是實驗室濕法消解的兩種主流實驗設(shè)備產(chǎn)品!
濕法消解的方法有很多種,針對不同樣品、不同儀器設(shè)備將會選擇不同方法。目前濕法消解的樣品可分為三大類:有機物含量高的樣品、有機物含量低的樣品、簡單易消解的樣品。針對不同樣品選擇酸體系也不一樣!鹽酸適合在80℃以下的消解體系,硝酸適合在80-120℃的消解體系,硫酸適合在340℃左右的消解體系,鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系,硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系,硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系,硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對加快破壞有機物是非常重要的,同時要進行準確的溫度控制,才能夠達到理想的消解效果!
隨著儀器設(shè)備和實驗方法的發(fā)展更新,未來實驗室將向綠色環(huán)保型的實驗室發(fā)展。試劑的回收、分離、純化再利用,消耗能源的最小化,全自動化的實驗方案、這些都將是實驗室未來的發(fā)展方向。
消解過程中,所選擇不同儀器設(shè)備,加酸量和耗能量都有明顯的差別,儀器設(shè)備越先進,實驗過程中所消耗的能源就越少。實驗耗材、電能、操作時間這都屬于能源的消耗。如何避免實驗中的能源浪費,這也是目前所有實驗室都要解決的問題。合理的利用試劑,試劑的回收再利用,提高電能的利用率,提高實驗室人員的工作效率,不僅僅是對實驗方法的一個精選,更重要的是對儀器設(shè)備的篩選!
在消解過程中,往往樣品有機物的含量不一樣,它所需求的酸量也不一致;溫度設(shè)定的不一樣,酸的揮發(fā)損失量也不一致。如何加適量的酸,達到消解完全的目的?自動加酸、補酸系統(tǒng)將會為實驗實現(xiàn)這一步,它的工作原理是通過液位傳感器,檢測目前容器中剩的酸液體積,當小于設(shè)定值時,它會自動加補一定量的酸液。所帶來的優(yōu)勢就是:樣品不會燒干、酸液不會大量損失、免除人為操作,減少趕酸時間。同時這也是自動化實驗室的一種體現(xiàn)。
在消解揮發(fā)性元素時,例如:砷、汞等,要嚴格控制消解溫度,尤其是非密閉的消解裝置。溫度過高會造成元素的損失,所以這就需要一個實時的溫度監(jiān)測和控制系統(tǒng)。目前外接溫度傳感器對消解液體溫度的實時反饋,是非常好的一個應(yīng)用前景,它能夠幫主實驗人員掌握測定不同元素時,該如何設(shè)定合理的溫度!避免元素損失,同時達到快速處理樣品的目的。
消解徹底后,要把容器中的酸量趕至1-2ml。從消解到趕酸這個過程,將產(chǎn)生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),目前國內(nèi)大多數(shù)實驗室都是在通風柜里做消解實驗,大量的酸氣經(jīng)通風柜排到室外大氣中,造成嚴重污染。雖然我國實驗室管理標準沒有明確禁止此類污染的排放規(guī)定。但是在歐美一些發(fā)達國家的實驗室,通風柜排風的終端會安裝一個廢氣處理裝置,把通風柜里的廢氣通過酸堿中和、活性炭吸附等方式處理掉。這樣就降低了實驗對大氣造成的污染,實現(xiàn)一個綠色環(huán)保的實驗室。并且歐美實驗室的消解裝置,一般都有和儀器設(shè)備配套的單獨廢氣回收裝置。
在元素分析實驗室中,如何建立一個準確、高效、快速的檢測實驗室,首先就涉及到的就是樣品前處理問題,處理得快與慢、好與壞都直接影響著樣品的檢測。
綜上所述,目前濕法消解的儀器設(shè)備和方法均有很多種,但是還需要優(yōu)化它們一些細節(jié)。只有選擇合理的設(shè)備配套方案、準確便捷的實驗方法、良好的實驗室管理體系,才能滿足新型實驗室的要求——準確、高效、快速、節(jié)能、環(huán)保!