1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了干灰化法測定粗灰分的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含泥沙質(zhì)的有機(jī)肥料中粗灰分的測定。
2 方法提要
試料在525℃灼燒后所得殘?jiān),用質(zhì)量百分率來表示。
3 儀器、設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和
3.1 分析天平:感量0.0001g。
3.2 粗天平:感量0.01g。
3.3 高溫電爐:有高溫計(jì)且可控制爐溫在525±10℃。
3.4 電爐:800W,溫度可調(diào)控。
3.5 干燥器:內(nèi)盛變色硅膠干燥劑。
3.6 瓷坩堝:容積50mL,具蓋。
4 試樣的制備
4.1 固體試樣的制備
取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后按四分法縮減至約100g,粉碎,全部通過1mm孔徑篩,裝入樣品瓶中備用。
4.2 糞尿類、尿類試樣的制備
取充分混勻的實(shí)驗(yàn)室樣品約300mL,裝入樣品瓶中備用。
5 分析步驟
5.1 將瓷坩堝(3.6)放入高溫電爐(3.3),瓷坩堝蓋斜放,經(jīng)525±10℃下灼燒30min。取出,稍冷約1min,移入干燥器(3.5)中平衡30min,取出稱量。再放入高溫電爐(3.3)在525±10℃灼燒10min,同上條件冷卻、稱量,直至兩次質(zhì)量之差小于0.5mg,即為恒重。
5.2 稱取試樣(4.1)2~3g,精確至0.001g,平鋪于已知恒重的瓷坩堝(5.1)中。
5.3 稱取預(yù)選充分混勻的試樣(4.2):糞尿類10g或尿類50g,精確至0.01g,置于已知恒重的瓷坩堝(5.1)內(nèi),在水浴上蒸干。
5.4 將裝有試料的瓷坩堝(5.2)或(5.3)放在電爐(3.4)上,瓷坩堝蓋斜放,讓試料小心緩慢炭化,在炭化過程中應(yīng)先在較低溫度下灼燒至無煙,然后升高溫度灼燒至試料呈灰白色,再放入高溫電爐(3.3)內(nèi),于525±10℃灼燒6h。取出稍冷1min,移入干燥器(3.5)中冷卻30min,取出稱量。
6 分析結(jié)果的表述
粗灰分含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,分別按式(1)、式(2)和式(3)計(jì)算:
粗灰分(風(fēng)干基)=〔(m1-m0)/m〕×100………………………………………(1)
粗灰分(烘干基)=〔(m1-m0)/m〕×〔100/(100-H)〕×100……………………………(2)
粗灰分(濕基,液肥)=〔(m1-m0)/m〕×100………………………………………(3)
式中:m0── 瓷坩堝質(zhì)量,g;
m── 稱取試樣的質(zhì)量,g;
m1── 瓷坩堝及粗灰分質(zhì)量,g;
H── 風(fēng)干試樣水分含量百分?jǐn)?shù)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。
7 允許差
7.1 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。
7.2 平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合下表要求:
粗灰分含量,% 絕對(duì)差值,%
<5 <0.2
5~10 0.2~0.4
>10 <0.5